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快速筛查四种抗炎/降血糖类保健食品中非法添加的化学成分

发布时间:2020-01-09   点击次数:298次

随着人们生活节奏逐渐加快,工作压力增大,越来越多的人处于亚健 康状态,具有调节人体机能的保健食品逐渐受到人们的欢迎。但保健 食品不是药物,不具有治疗效果。市售的保健食品以“*,效果 佳、无毒副作用”等宣传手段博得消费者的青睐,经中国消费者协会 调查显示,有相当比例的保健食品存在“非法添加”现象。保健食品 中非法添加的化学成分,对食用者危害极大,严重影响食用者的用药 安全。

日趋严重的形势也得到了相关部门的重视,随着国家对“非法添加” 问题的重视程度与打击力度的加大,“非法添加”现象得到一定程度的 抑制,但同时也出现了一些新的问题,如添加的化学成分种类增多、 对照品获取难等1,2 。这些问题的出现给“非法添加”化学成分的检测 带来了严重挑战。因此,需要建立一种快速、准确、专属性强的方法 对“非法添加”成分进行筛查,为保健食品的安全提供支持依据。

实验:样品制备 共收集到4份市售保健食品,样品剂型分 为胶囊和丸剂,将样品研磨成粉状后,分 别称取样品10 mg,加入MeOH/H2O=50/50 (v/v)超声提取10 min,至终浓度1.0 mg/mL, 备用。

LC条件 系统: ACQUITY UPLC ® I-Class 色谱柱: ACQUITY ® BEH C18, 2.1×100 mm,1.7 µm 柱温: 40 ℃ 进样量: 1 µL 流速: 400 µL/min 流动相A: 0.2 mM 甲酸铵的水溶液 (含0.1% 甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1% 甲酸)

MS条件:MS系统: Waters Xevo ® G2-S QTof™ 采集模式: 分辨率模式ESI + ,MS E 毛细管电压: 3 kV 锥孔电压: 30 V 源温度: 150 ℃ 雾化气温度: 450 ℃ 雾化气流速: 800 L/h 锥孔气流速: 20 L/h 采集质量范围: 50–1200 Da Lock mass: 亮氨酸脑啡肽(LE) 400 ng/mL 扫描时间: 0.1 s 碰撞能量: Low CE,6 eV High CE,15-40 eV

结果与讨论:本实验采用沃特世超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱对收集到的4种保健 食品进行检测,采用UNIFI软件进行数据处理,实验结果表明:4种保健 品均含有非法添加成分,结果如表1所示。

 

本实验采用ACQUITY UPLC I-Class及Xevo G2-S QTof系统进行测定,UNIFI软件进行数据处理,对保健食 品中“非法添加”成分建立了系统的筛查方法,完成了4种市售保健食品中“非法添加”成分 的快速筛查和鉴定。

 

准确的筛查结果取决于采集到的高质量质谱数据。本方案中采用了具有沃特世专利的非数据依 赖型MS E 采集方式,此方式由“低碰撞能”与“高碰撞能”两种扫描交替构成,分别记录母离子 及碎片离子信息,使我们在一次液质分析中同时获得所有峰的精确母离子和相应的子离子碎片 信息

 

根据检测目的的不同,保健食品中化学成分添加检测分为两种:目标性分析和非目标性分析。 保健食品基质非常复杂,所能添加的化学成分种类繁多,样品中潜在的目标化合物的种类、数 量和浓度的差异性为非法添加检验工作也带来了相当大的挑战

 

我们应用UNIFI科学数据库解决上述所有难题。该数据库综合母离子、碎片离子和保留时间等数 据,并将每个化合物做了药效学分类,用户可根据化合物的中文名称、英文名称或分类检索非 法添加的成分。这些成分的母离子、碎片离子和保留时间数据均为基于标准品在同样的采集方 法下采集到的数据。本实验通过UNIFI软件对采集到的样品数据与数据库进行匹配,针对数据库 已有的“目标性”化合物,该软件通过保留时间、精确质量数及二级碎片等多种要素进行确 证,以提高检测准确度、减少“假阳性”结果。样品只需一针进样即可得到所有相关信息,自 动通过软件处理数据,给出报告,大大提高非法添加的分析效率。

 

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