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分析三嗪类杀虫剂的实验方法

发布时间:2020-02-24   点击次数:395次

LC-MS/MS色谱流动相的制备

1M甲酸铵溶液:称取63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。

流动相A:在1L(HPLC) 中加入 5mL 1M甲酸铵溶液。

流动相B:在1L甲醇 (HPLC) 中加入 5mL 1M甲酸铵溶液。

 

样品制备(水果与蔬菜基质)

基于Anastassiadies等人提出的方法[1]

1. 称量10g切碎的样品;

2. 加入100µL 内标溶液(D5 - Atrazine 1µg/mL)

3. 加入10mL乙腈,剧烈振摇;

4. 加入4g无水MgSO41gNaCl

5. 马上涡旋混合,以防止MgSO4共聚物的生成;

6. 振摇30s后,4300r/min离心5min

7. 取出1mL初提液,转移至含有150mg无水MgSO4的离心管中;

8. 混合,5200r/min 离心1min

9. 取出500µL上清液,用水将稀释到1mL,得到提取液浓度约为0.5g/mL

 

LC-MS/MSKlein和 Alder等人提出的方法[2, 3]

1. 5g10g样品中,加入水到10mL

2. 20mL甲醇,使用UltraTurrax 组织匀浆机匀浆2min

3. 有时需要过滤或离心;

4. 加入NaCl 溶液 (100mL水中含20g NaCl),每6mL加入NaCl溶液2mL

5. 5mL样品溶液浸泡 ChemElut 柱;

6. 5min后,用16mL二氯甲烷洗脱;

7. 40℃挥发至干;

8. 用甲醇与水的混合溶液1.25mL (甲醇0.25mL,水1mL) 重新溶解;

9. 0.45µm滤膜过滤。

 

基于Lehotay et al.[4]提出的方法:

1. 使用Molinex 混合器或类似设备匀质水果或蔬菜样品;

2. 加入乙腈,(15.0±0.05)g 匀质的样品加乙腈15mL,超声提取2min后,混旋5min

3. 加入6g无水MgSO41.5g NaCl的混合物,剧烈振摇1min

4. 3000r/min 离心5min

5. 5mL上层溶液,加入1.8g 无水MgSO40.3g Bondesil C8 吸附剂;

6. 振摇20s

7. 使用Eppendorf 5301型浓缩仪,或类似设备挥发至干;

8. 用乙腈/水=1/9的溶液1mL重新溶解样品;

9. 12000r/min 高速离心2min

10. 上清液转入自动进样器的进样瓶中备用

 

 

色谱分离条件

Agilent 1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。

色谱柱:Phenomenex Synergi Fusion-RP反相柱,50mm×2mm,粒径4µm,内孔80Å

流动相:

A相—水+5mM 甲酸铵;

B相—甲醇+5mM 甲酸铵。

梯度设置:

LC-MS/MS液质联用仪检测

API 3200™3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统。TurboIonSpray® 离子源,负离子模式,MRM扫描方式。

 

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