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六氟锑酸根的离子色谱法测定

发布时间:2020-03-03   点击次数:382次

引言:六氟锑酸盐是一种重要的无机盐,在化学工业中的用途广泛。对于六氟 锑酸根的测定,国内的方法比较少,国外主要有热力学方法、红外和拉曼光 谱法等,但是这些方法比较复杂,计算量较大[1,2]。也有文献报道用离子色谱 法测定六氟锑酸含量的方法[3],但碳酸盐体系的背景较高,而且峰型拖尾比较 严重;使用了有机溶剂对环境不友好。 本方法采用IonPac AS16阴离子交换色谱柱,配以淋洗液发生器。采用浓 度梯度洗脱的方式,使得强保留的六氟锑酸根离子和常规阴离子能够同时分 离,且六氟锑酸根峰型较好,20分钟就能完成一次样品分析。

 

测试条件 仪器: 赛默飞ICS-2100离子色谱系统; 分析柱:IonPac AS16(250×4 mm P/N: 055376) 保护柱:IonPac AG16(50×4 mm P/N: 055377); 柱温:30 ℃; 流速:1.00 mL/min; 定量环:25 µL; 淋洗液发生器:带有CR-ATC的EGC II KOH; KOH梯度淋洗液程序为:0~7 min,15.0 mmol/L KOH;7~10 min,15.0~50.0 mmol/L KOH;10~13 min, 50.0 mmol/L KOH;13.1-20 min, 15 mmol/L KOH。 检测方式:抑制型电导检测器,ASRS 300型 (4 mm)电化学自再生抑制器,自循环电抑制,抑制器 电流为124 mA。

 

样品前处理 称取50 mg(精确到0.1 mg)样品到100 mL容量瓶 中,然后再稀释10倍,过0.22 µm滤膜后进样分析。

 

色谱条件优化 六氟锑酸根是一个强保留的物质,采用氢氧根体 系的淋洗液必须要用高浓度才能将其洗脱,但是考虑 到样品中还有其他常规阴离子的存在,所以采用梯度 洗脱的方式使得其与常规阴离子能够在一次进样的情 况下同时分析。所以终选择并确定KOH的淋洗液梯 度程序为:0~7 min,15.0 mmol/L KOH;7~10 min, 15.0~50.0 mmol/L KOH;10~13 min,50.0 mmol/L KOH;13.1-20 min, 15 mmol/L KOH。流速:1.00 mL/ min。

方法的线性关系、检出限和重复性:分别稀释配制1.0、10.0、50.0、100.0、200.0 mg/L 的六氟锑酸根离子的标准溶液。按照浓度从低到高的顺序 进行测定,六氟锑酸根的质量浓度X在1.0~200.0 mg/L范 围内分别与对应的色谱峰面积Y呈线性关系。六氟锑酸根 离子线性回归方程为:Y= 9.6218X-0.0219,线性相关系 数为0.9999。 在本文所选择的色谱条件下,以信噪比(S/N=3)计 算检出限,六氟锑酸根的检出限为0.132 mg/L。 对标准溶液重复进样7次,其保留时间的相对标准偏 差小于0.50%,峰面积的相对标准偏差小于0.85%,峰高 的相对标准偏差小于1.00%。图1为标准六氟锑酸根的色 谱图。

 

干扰离子的测试 对常见的F、Cl、NO3 - 、SO4 2-等几种阴离子的干扰 进行实验,发现几种常规离子对六氟锑酸根的测定不会 产生干扰,说明此法对六氟锑酸根的测定有较好的选择 性。图2为几种常规离子与六氟锑酸根离子混合溶液的色谱图。

3.4 样品测定及加标回收率试验 用本方法可以快速的测定样品中六氟锑酸根的含 量。称取50 mg的样品,溶解稀释后过0.22 µm后按照相 同的色谱条件进行分析。并对样品进行加标回收实验考 查方法的可行性。分析结果如表1所示。

 

结论:本方法采用 赛默飞ICS-2100离子色谱系统KOH梯度洗脱的方式测定了六氟锑酸根 的含量,可以为六氟锑酸根含量的测定提供了简便的方 法,还可以将强保留的六氟锑酸根与常规的阴离子同时 分离。为六氟锑酸根产品质量的检测提供了方法。该方 法简单,快速,准确;实际样品测试结果满意,回收率 达到要求。

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