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分析氟喹诺酮类药物的实验方法

发布时间:2020-03-16   点击次数:419次

氟喹诺酮类药物
喹诺酮药物的一个重要的亚组,主要有以下四种: Ofloxacin氧氟沙星:C18H20FN3O4, M r =361.1; Norfloxacin诺氟沙星:C16H18FN3O3, M r =319.1; Ciprofloxacin环丙沙星:C17H18FN3O3, M r =331.1; Enrofloxacin恩诺沙星:C19H22FN3O3, M r =359.1。 氟喹诺酮类药物的基本结构:

氧氟沙星:R1=CH3NO, R2= CH3 诺氟沙星:R1= CH2CH3, R2=H 环丙沙星:R1=C3H6, R2=H 恩诺沙星:R1=C3H6, R2= CH2CH3

 

 

样品制备: 试样5 g加入25 mL样品提取液(乙腈,含1 %乙酸),匀浆提取2次,提取液离心后上清液完全转移 至50 mL具塞比色管中,定容至50 mL待用。取10 mL提取液在50 ℃下用氮气挥干,残渣用2.0 mL乙腈 - 水 (体积比 2 / 8)溶解,用5 mL正己烷脱脂2次,下层样品溶液经0.45 µm 滤膜过滤后,用于 HPLC-MS/MS 分析。

 

色谱分离条件:Agilent 1100系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 水相:5 mmol/L 甲酸水溶液;有机相:乙腈。水相 / 有机相=2 / 8,等度洗脱。 色谱柱:C18,3 µm ,150 mm×2.0 mm。

 

AB液质联用仪MS/MS检测 :TurboIonSpray®离子源,正离子模式,MRM扫描方式。 

 

 

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