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分析氨基甲酸酯农药的实验方法

发布时间:2020-04-13   点击次数:725次

色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。

 

 

样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastassiadies等人提出的方法[1]: 1. 称量10 g 混合样品; 2. 加入100 µL 内标溶液 (D5-Atrazine,1 µg/mL); 3. 加入10 mL乙腈,剧烈振摇; 4. 加入4 g无水MgSO4和1 g NaCl; 5. 马上涡旋混合,以防止MgSO4共聚物的生成; 6. 振摇30 s后,4300 r/min离心5 min; 7. 转移初提液1 mL至含有150 mg无水MgSO4的离心管中; 8. 混合,5200 r/min 离心1 min; 9. 转移上清液500 µL,用水稀释到1 mL,得到提取液浓度为0.5 g/mL

 

基于Klein and Alder等人提出的方法[2, 3]: 1. 在5 g或10 g样品中,加入水到10 mL; 2. 加20 mL甲醇,使用UltraTurrax 组织匀浆机匀浆2 min; 3. 有时需要过滤,或离心; 4. 加入NaCl 溶液 (100 mL水中含20 g NaCl),每6 mL加入NaCl溶液2 mL; 5. 用5 mL样品溶液浸泡 ChemElut 柱; 6. 5 min后,用16 mL二氯甲烷洗脱; 7. 40 ℃挥发至干; 8. 用甲醇与水的混合溶液1.25 mL(甲醇0.25 mL,水1 mL)重新溶解; 9. 用0.45 µm滤膜过滤。

 

 

基于Lehotay et al.[4]提出的方法: 1. 使用Molinex 混合器或类似设备匀质水果或蔬菜样品; 2. 加入乙腈,( 15.0 ± 0.05 ) g匀质的样品加乙腈15 mL,超声提取2 min后,混旋5 min;分析氨基甲酸酯农药的实验方法•  60  •  3. 加入6 g无水MgSO4和1.5 g NaCl的混合物,剧烈振摇1 min; 4. 3000 r/min 离心5 min; 5. 取5 mL上层溶液,加入1.8 g无水MgSO4和0.3 g Bondesil C8 吸附剂; 6. 振摇20 s; 7. 使用Eppendorf 5301型浓缩仪,或类似设备挥发至干; 8. 用乙腈 / 水=1 / 9的溶液1 mL重新溶解样品; 9. 12000 r/min 高速离心 2 min; 10. 上清液转入自动进样器的进样瓶中备用。 

 

样品制备(动物组织)[5] 1.称取10 g试样(猪肉、牛肉、羊肉、兔肉、鸡肉)(精确至0.01 g),放入盛有20 g无水硫酸钠的50 mL 离心管中,加入35 mL环己烷 + 乙酸乙醋混合溶剂,用均质器在15000 r/min均质提取1.5 min,把离心管放 在离心机中,在3000 r/min离心3 min。上清液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗,收集于100 mL鸡心瓶中, 离心管中的动物组织残渣再用35 mL环己烷 + 乙酸乙醋混合溶剂提取一次,离心后上清液转移到筒形漏斗 中,合并提取液,将提取液于40 ℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约5 mL,待净化。若以脂肪计,将提取 液收集于已称量的鸡心瓶中,用旋转蒸发器在40 ℃水浴蒸发至5 mL,然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶 剂,鸡心瓶称量后,待净化。 2.将浓缩的提取液或脂肪用乙酸乙醋 + 环己烷混合溶剂 (1+1) 溶解转移至10 mL容量瓶中,用5 mL 环己烷 + 乙酸乙酷混合溶剂分两次洗涤鸡心瓶,并转移至上述10 mL容量瓶中,再用环己烷 + 乙酸乙酷混 合溶剂定容至刻度,摇匀将样液过滤入10 mL试管中,供凝胶渗透色谱仪净化,收集22~40 min的馏分于 100 mL鸡心瓶中,并在40 ℃水浴旋转蒸发至0.5 mL。用氮气吹干,再用1.0 mL乙睛 + 水 (60+40) 溶解残渣, 供液相色谱一串联质谱进行检测。

 

 

色谱分离条件 Agilent 1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱:Phenomenex Synergi Fusion-RP反相柱,50 mm×2 mm,4 µm,80 Å。 流动相:A相—水 + 5 mM 甲酸铵;B相—甲醇 + 5mM 甲酸铵。

 

MS/MS 检测 API 3200™、3200 QTRAP® LC-MS/MS液质联用系统。TurboIonSpray® 离子源,正离子模式,MRM扫描方式。 

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