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安捷伦8860气相色谱对草莓进行农药筛查前言

发布时间:2020-04-25   点击次数:270次

食品供应中的痕量农药和环境污染物仍然是关注的问题,这使研究人员对更快速、更可靠分析方法的需求不断增加。挑战在于找出能够筛查复杂食品基质中的数百种农药、多环芳烃 (PAH) 及其他目标物的技术。通常,分析方法针对的是食品中常见的特定化合物列表。这些方法可能很有效,但可能会忽略非特异性靶向的残留物。

 

本方法旨在使用多步法找出尽可能多的目标化合物。利用 GC/MSD 系统在保留时间锁定  (RTL) 至包含 1000 多种化合物的农药和环境污染物谱库的情况下获得样品的质谱扫描数据。然后在 Agilent MassHunter 定量分析 10 未知物分析软件中对扫描数据进行处理,该软件可提供简化的自动化解卷积和谱库搜索功能。先前用于处理扫描数据以进行谱库扫描的方法,依赖于对经过基线扣除的峰的峰顶点谱图与参比谱图进行比较。当色谱峰不存在色谱干扰时,该方法非常有效。但是,食品样品中通常包含大量基质化合物,这些化合物会干扰分析过程,从而使分析物鉴定具有挑战性。

 

质谱解卷积是一种长期使用的从分析物质谱图中去除共洗脱化合物离子的软件方法。在解卷积中,在扫描范围内的所有质量处提取离子色谱图。将具有相同峰形和保留时间 (RT) 的色谱峰的离子分为各种组分。使用与色谱积分仪类似的过程,将多个重叠峰中存在的离子响应分配至每个峰。然后根据组分创建质谱图。解卷积过程大大减少或消除了分析物质谱图中的干扰离子。

 

MassHunter 定量分析 10 未知物分析软件具有一组功能强大的工具,可以对扫描文件中的质谱图进行解卷积,并在谱库中搜索组分。然后,将谱库匹配得分较高的峰作为可能的匹配结果进行检查。如果谱库中包含 RT 或保留指数 (RI) 信息,则这些信息可用于筛选搜索结果,并进一步证明化合物的存在。一般而言,谱库匹配得分  (LMS) 越高,RT 匹配度越接近,化合物存在的可能性就越高。利用包含在 RTL 条件下采集的 RT 或 RI 质谱库以及锁定至相同时间范围的扫描数据,能够效地完成这一筛查。借助 RTL,RT  与谱库内的 RT 的差异通常在 0.1 分钟以内甚至更小。本应用简报将包含 1000 多种化合物的质谱库(其 RT 锁定至安捷伦农药与环境污染物 MRM 数据库[1] 和 Agilent MassHunter 农药个人化合物数据库与谱库  (PCDL))与 GC/Q-TOF 工作流程相结合[2]。MassHunter 未知物分析软件可在几分钟内自动处理完整的扫描文件,并生成 LMS 和 RT 匹配数据的报告,然后检查该报告以确定存在的化合物。

 

通过在 NIST 谱库中搜索解卷积的组分,可完成进一步筛查。NIST 17 谱库包含在本研究中用于许多条目的半标准非极性色谱柱上通过实验确定的 RI。利用 RTL 农药方法运行烷烃 RI 校准混标,并用其创建 RI 校准文件。然后,MassHunter 未知物分析软件在 NIST 17 中搜索解卷积的质谱图,并列出匹配结果的 LMS 和 RI 值以及 NIST RI 值(如有)。此工具非常强大,但是由于它搜索所有基质组分,因此可能导致需要检查的匹配结果列表很长。一旦根据样品筛查确定了化合物列表,即可创建一种单独的方法,用于定量分析目标化合物以及待监测的任何其他化合物。

 

为证明该方法的实用性,从美国加利福尼亚州库比蒂诺周围的多家杂货店和农贸市场购得 16 个草莓样品,并利用该方法进行分析。草莓通常需要使用农药才可成功长成合格产品。利用 QuEChERS 方法萃取草莓样品,以乙腈作为溶剂得到提取物。考虑到许多农药具有活性,因此应当优化进样口和进样技术的选择。在本例中,发现脉冲热不分流进样可提供良好的分析结果。对于所用的色谱柱,不适合使用乙腈作为溶剂通过脉冲热不分流进样至 GC  中。经常出现峰形较差的问题。该方法使用低压降 (LPD) 进样口衬管并更改柱温箱的初始温度和保持时间,可解决这些问题。

 

Agilent 8860气相色谱 与 Agilent 5977B GC/MSD  系统提供了一种经济有效的鉴定草莓中农药的方法。脉冲不分流进样可在所需的水平上实现适当的样品惰性转移。通过首先使用提供自动化解卷积和谱库搜索功能的 Agilent MassHunter 未知物分析软件在扫描模式下筛查样品提取物,可以检出农药或其他目标化学物质。

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