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德国耐驰-DSC、DTG 峰分离软件

发布时间:2020-05-23   点击次数:837次

前言:在 DSC(DTA)、DTG 等热分析图谱中,经常会遇到峰相互叠加的情况,此时计算峰面积就比较困难。通常的热分析软件提供了计算“部分面积”的功能(图 1),即以相邻峰之间的鞍部为界,计算“边界”之间的峰面积。

显然,这种方法并不能准确反映真实的计算结果,因此耐驰公司的高级热分析软件包中提供了专门的峰分离软件:NETZSCH Peak Separation,以分析实验数据中的叠加峰,给出其中每个峰的信息。需要指出的是,该软件的应用领域远不局限于热分析。它的适用范围包括: Ÿ 热分析(差热、热重) Ÿ 紫外/可见光谱(UV/VIS spectroscopy) Ÿ 红外、近红外光谱(NIR- and IR spectroscopy) Ÿ 核磁共振谱(NMR spectroscopy) Ÿ X射线小角散射谱(对于聚合物研究,采用PseudoVoigt 分析,其中的 Gauss 部分可计算其结晶度)

 

峰分析流程 1. 数据输入 NETZSCH 峰分离软件具有非常友好的数据接口,支持文本文件(ASCII)。可见它并不局限于分析耐驰仪器的测量结果,甚至不局限于热分析测量结果:可以读入任何来源、任何尺寸的文本数据文件。

2. 峰分离 Ÿ 设定峰位 Ÿ 定义每个峰的形状方程 Ÿ 定义基线 Ÿ 设定拟合参数范围 Ÿ 初步计算,以优化参数 Ÿ 通过非线性拟合得到参数 Ÿ 拟合曲线输出首先需要确定数据中峰的数目和位置。耐驰峰分离

软件提供了手动、自动峰位搜索功能(图 2),多支持 20 个峰。然后即可定义每个峰的形状方程,例如 CAUCHY、GAUSS、 PSEUDO-VOIGT (Gauss 峰 和 Cauchy 峰 的加权组合)、PEARSON-7 (从 Gauss 峰到 Cauchy 峰单调下降变换)、FRASER-SUZUKI (非对称 Gauss 峰)等。对于热分析数据一般推荐 FRASERSUZUKI 模型。基线拟合采用 CHEBYSHEV 多项式,阶数可选(高 3 阶)。

本软件的拟合分为两步:首先由用户定义拟合参数范围(上、下限),并通过初步计算得到一个合理的范围。这是一个用户与软件之间的“互动”过程,即预计算的结果通过图形显示(图 3),用户可以根据图形结果调整参数,并重复预计算过程直到结果满意。这个步骤中可以调整的参数有: Ÿ 峰位 Ÿ 峰高 Ÿ 半峰宽 Ÿ 对称度(仅限 Fraser-Suzuki) Ÿ 精细度(仅限 Pearson)

 

第二步称为非线性拟合,目的是在得到合理的起始参数前提下,计算出优化的峰参数(图 4)。该步骤将 LEVENBERG/MARQUARD 相结合进行步长优化,优势在于其高效率和高稳定性。当迭代次数达到设定值,或者拟合离差小于设定阈值时,拟合过程自动停止。

 

3. 拟合结果输出计算结束后,软件得到拟合结果(图 5): Ÿ 拟合参数及其标准偏差 Ÿ 由参数计算的每个峰(DSC/DTA)的面积,以及峰的起始点、终止点Ÿ 失重量(TG) Ÿ 膨胀量(DIL/TMA) Ÿ 反映拟合质量的统计数据,例如相关系数、离差等 Ÿ 非线性回归值 Ÿ 迭代终止阈值

 

总结:耐驰公司的热分析软件不但涵盖了所有必要的常规热分析数据处理功能,而且能够实现更深入的数据计算,这充分体现了耐驰公司强大的技术力量。本文介绍的峰分离软件只是耐驰高级软件包中的一小部分,我们将在以后的期刊中继续介绍其它的高级软件。

 

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