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配备 ESI 离子源Ultivo 三重四极 LC/MS系统的分析稳定性

发布时间:2020-06-10   点击次数:609次

摘要 :本技术概述展示了配备电喷雾离子 (ESI) 源的 Agilent G6465B Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统用于复杂基质中分析物的稳定性。Cyclone Ion Guide 气旋离子导轨、 Vortex Collision Cell 涡流碰撞室和可加热的双曲面四极杆等创新技术可防止光学元 件或质量过滤组件受到污染,在任意基质条件下均可实现稳定的样品分析。 本次实验在红茶提取物基质中加标示例农药混合物,并对其进行 10000 次不间断重 复进样监测。在实验仪器运行过程中未清洁任何组件,也未重新调整调谐参数。对 于每种分析物,在没有内标校正的情况下,峰面积相对标准偏差百分比 (%RSD) 为 10% 以下。

前言:农药或环境污染物的常规分析是质谱分析的一种常见应用。 目前的方法是使用三重(串联)四极杆质谱仪在多反应监测 (MRM) 模式下运行,以实现对目标分析物组分的高度特异性 检测。仪器在这种模式下运行,可忽略污染物和产生化学噪音 的组分。 无论仪器对目标分析物的特异性如何,棘手的样品组分(即内 源性基质组分)可在 MRM 过滤前积聚在离子源和离子光学系 统中。随着多余组分的积聚,可能发生荷电效应或出现持久性 离子抑制污染物,表现为信号严重降低。通常,这个问题的解 决方案是通过重新调整调谐参数进行繁琐的仪器评估,或者关 闭仪器进行彻底清洗。 Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统内置的 Cyclone Ion Guide 气旋 离子导轨、Vortex Collision Cell 涡流碰撞室和可加热的双曲面 四极杆等创新技术,专为免受离子源区域沉积物堆积的影响而 设计,同时可避免电荷物质在离子光学系统和质量过滤元件中 的积聚。这些创新技术延长了仪器正常运行时间,提高了仪器 的稳定性和基质耐受性,适用于任何样品组分。 本实验的目的在于使用难分析且较“脏”的代表性基质,严格 证明创新 Ultivo 组件的稳定性。在这种情况下,选择红茶是因 为它含有大量干扰化合物(多酚类物质、单宁、黄素和色素 等),这些化合物有可能沉积在仪器组件表面,从而影响仪器 的性能。

结果与讨论:本实验在未重新调节调谐参数或清洁仪器组件的情况下,连续 进行了 10000 次加标 100 ng/mL 农药的红茶提取物的仪器进 样。测得通量约为每次进样 0.6 min,仪器不间断正常运行至 少 4 天。 虽然已按 1:5 的基质-溶剂比例进行了稀释,但样品仍有可见 色素,如图 2A 所示。实验结束时,对离子源进行了检测,发 现其中存在大量的样品缓冲液和色素基质组分沉积。图 2B 显 示了仪器刚刚完成分析后的状态。值得注意的是质谱进样口附 近的沉积,导致喷雾罩发黄及离子导入系统盖上的有色组件严 重变黑。图 3 显示了每种化合物 10 次均匀间隔进样(每隔 1000 次) 的原始丰度洗脱曲线。色谱图显示,随着时间的推移,色谱峰 的宽度和高度因保护柱降解而存在轻微的漂移。由于分析物离 子进入质谱仪的通量一致,无论峰宽或峰高如何,峰面积均保 持一致。使用 Agile 2 无参数峰积分器算法对 10000 幅样品色谱图进行 定量,得到色谱峰的无偏差积分。图 4 左侧总结了每种分析 物的统计数据,显示了平均值、标准偏差 (StDev) 和相对 RSD 百分比 (%RSD)。 每种分析物的 %RSD 都小于等于 10%,在实验期间表现出了 出色的信号稳定性。图的其余部分为所有 10000 次进样中每 次进样的峰面积,显示了峰面积数值的变化。峰面积的变化很 可能由液相色谱引起,这是由于基质组分在色谱柱上的积聚造 成细微堵塞,以及质谱仪可在污染物洗脱后恢复丰度。 

结论 :本技术概述显示了安捷伦 Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统结合 ESI 源 进行 10000 次进样时的稳定性能。Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统的技术创新使其即使在面对组成明显复杂的样品时,也可 避免一些导致仪器停机的常见问题,如荷电、组件故障和污 染,或无法维持调谐条件

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