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针对大麻干花及浓缩物中农药和真菌毒素的快速、稳定的测量方法

发布时间:2020-07-22   点击次数:295次

近及即将在北美各个地区走向合法化的大麻产品亟需接受严格的监管安全检测。这些残留农药和真菌毒素检测需要能够满足适当且有效的法规要求的分析系统。

多平方法的优势 – 运行更多样品,提高实验室盈利能力 – 缩短停机时间,降低维护成本 – 通过交叉验证减少出错的可能性 – 满足所有司法管辖区(尤其是加州和加拿大)的现行法规要求 – 快速适应不断变化的监管环境

成功分析大麻产品中农药残留的关键是要了解并控制背景基质。通过固相萃取 (SPE) 和样品稀释,减少提取物中的基质载入量,可提高 GC/MS/MSLC/MS/MS 方法的灵敏度,减少潜在的干扰物质,同时还能减少仪器维护需求。这些因素相结合,可获得更高的样品通量并缩短维护导致的停机时间,进而实现更高效的实验室分析。结合包括 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 的多平方法,您的实验室可以使用出色、灵敏的仪器来定量分析各种残留农药,并满足北美任何司法管辖区的现行法规要求。方便的是,两个质谱平都使用 Agilent MassHunter 软件。此外,这两种仪器平使实验室能够正交确认并定量分析适用于这两种平的分析物。与在一仪器上连续采用独立的方法相比,将样品分至两分析仪器,能够使样品通量提高至少 2 倍。后,多个分析平可确保实验室为适应快速变化的监管环境做好准备。

消除方法开发所需的时间:根据北美不同地区的规定,大麻基质中大量农药和真菌毒素的定量评估是一项具有挑战性的应用。安捷伦开发了完整的农药和真菌毒素分析工作流程,能够助您提高日常分析效率和稳定性,满足美国和加拿大的法规要求。

 

我们的工作流程包括: – 用于 GC/MS 和 LC/MS 平的干燥大麻基质和浓缩物的样品前处理方案 – 经验证的 LC/MS/MS 方法参数,可兼容 Agilent 1260 和 1290 Infinity II UHPLC 系统与 Agilent 6470 和 Agilent Ultivo 四极杆质谱系统的联用系统。样品间的分析周期:12 分钟 – 经验证的 GC/MS/MS 方法参数,包括柱中反吹和 JetClean 智氢洁离子源功能,可兼容 Agilent 7890B 气相色谱系统与 Agilent 7010 四极杆质谱系统的联用系统。扩展的分析物列表(例如,加拿大所要求的分析物)的样品间分析周期:22 分钟对于运行分析物较少的 GC/MS/MS 分析物列表的实验室(例如在美国的许多司法管辖区),分析周期可缩短约 50%,从而实现更高的样品通量。 – 实验室信息系统支持自定义报告模板或输出格式 – 可选择咨询受过全面培训的化学家,以便快速、成功地进行系统设置

 

样品前处理 – 简化的萃取技术可提高通量 – 较高的稀释倍数可减少基质干扰 – 更高的定量分析特异性和方法稳定性样品前处理和净化是我们工作流程的主要关注点。这使您的实验室能够在灵敏度、分析效率和稳定性之间取得恰当的平衡。近,我们简化了样品前处理程序并由此提高了通量。简而言之,样品前处理包括使用 Agilent SampliQ C18 EC 6 mL 500 mg SPE 柱(部件号 5982-1365)对来自干燥花朵或浓缩物的乙腈提取物进行 SPE 净化,然后在分析之前用溶剂进行稀释。农药和真菌毒素提取物的 LC/MS 分析 LC/MS/MS 分析可在 1260 或 1290 Infinity II HPLC 系统与 6470 或 Ultivo 四极杆质谱系统的联用系统上执行。使用 9 分钟梯度和 2 分钟的重新平衡,将样品(总稀释倍数 250 倍)上样至 Agilent InfinityLab Poroshell 120 Phenyl-Hexyl 色谱柱 (100 × 3 mm, 2.7 µm),整个分析过程中实现了分析物与基质的出色分离。样品间的分析周期为 12 分钟。通过在进样过程中使用进样器程序来保持峰形,其中在进样样品的任意一侧加入水相流动相并混合均匀,将有机物含量有效稀释至约 25%。农药和真菌毒素检测限可满足目前所有北美地区的行动水平。

 

农药提取物的 GC/MS 分析虽然 LC/MS/MS 是定量分析大麻中残留农药的常用分析平,但许多农药通常使用配备电子电离的 GC/MS/MS 进行分析,并且成功率更高。使用 GC/MS/MS 分析农药: – 通过采用更高的样品稀释倍数,缩短 LC/MS/MS 系统的维护停机时间 – 与在一仪器上连续采用独立的方法相比,实验室分析效率提高了至少 2 倍 – 有利于对许多农药进行重要的交叉验证,确保分析物得到可靠的鉴定和报告 – 使检测实验室能够迅速适应快速变化的监管环境 GC/MS/MS 分析可在 7890 气相色谱系统与配备高效离子源 (HES) 的 7010 四极杆质谱系统的联用系统上执行。气相色谱系统配备多模式进样口 (MMI),并使用安捷伦吹扫 Ultimate 接头 (PUU) 微板流路控制技术实现色谱柱反吹。MMI 能够实现快速升温,支持冷进样口进样。将冷进样口条件与不分流进样相结合,有助于减少气相色谱进样口中热不稳定化合物的降解。为改善极性较高的分析物的峰形, PUU 位于两个具有不同固定相的安捷伦分析柱的中间位置(色谱柱 1:DB-35ms 色谱柱,15 m × 0.25 mm, 0.25 μm 膜厚;色谱柱 2:HP-5ms 超高惰性色谱柱,15 m × 0.25 mm, 0.25 μm 膜厚)。反吹被配置为根据流出 PUU 的后一种化合物的保留时间来启动后运行,旨在从进样口吹扫出非挥发性化合物。在该 GC/MS/MS 系统上进样总稀释倍数为 125 倍的样品,样品间的分析周期为 22 分钟,整个分析过程中实现了分析物与基质的出色分离。对于运行分析物较少的 GC/MS/MS 分析物列表的实验室(例如美国许多司法管辖区中的实验室),分析周期可缩短约 50%,从而实现更高的样品通量。农药分析物检测限可满足目前所有北美地区的行动水平。

 

 

 

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