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在未进行样品前处理的情况下使用线性保留指数分析复杂基质中的香精与香料

发布时间:2020-07-28   点击次数:314次

 摘要:本应用简报介绍了一种分析香精与香料化合物的方法。该方法采用由 Agilent Intuvo 9000 气相色谱和 Agilent 5977B GC/MSD 组成的气质联用系统 (GC/MS),在恒流模 式下使用反吹和热分离进样杆进行操作。在未进行样品前处理的情况下分析复杂基 质(例如肥皂、香味蜡烛、牙膏、润肤露和织物柔软剂)中的香精与香料化合物。 使用热分离进样杆将样品引入 GC/MSD 系统中。使用解卷积质谱图并结合线性保留 指数结果进行鉴定。此外,还创建了一个超链接,将化合物名称与香精香料网站连 接,以获取感官和化妆品信息。

 

前言 :安捷伦热分离进样杆 (TSP) 是食品检测、 法医学和环境应用中对各种较脏的液体和 固体样品进行快速 GC/MS 分析的理想选 择。热分离进样杆的优势包括: • 几乎无需样品前处理 • 与传统的直接进样杆相比,具有更高 的灵活性和更低的风险 • 与传统的直接进样杆相比,降低了污 染风险,提高了仪器性能 • 通过调整分流比来控制样品传输,消 除了过载或污染检测器的可能性 • 通过对进样口和气相色谱柱进行程序 升温,提高了鉴定多组分样品的能 力,而传统的直接进样杆则无法实现 这些功能 • 您可以在 GC/MS 系统中通过以下两 种方式使用 TSP:使用较长的分析柱 分离复杂样品,或使用较短的去活毛 细管柱将纯样品传输至质谱检测器中

 

 多年来,GC/MS 一直用于分析香精与香 料化合物[1]。GC/MS 可能是强大的技 术,并且可以使用扩展质谱库,但是无 法实现全面鉴定。在香精与香料的质量 控制中,仍然常将采用保留指数 (RI) 的 GC/MS 用作 GC/MS 的互补技术。多个谱 库提供了许多香精与香料化合物的 RI[2-4]。 与保留时间相比,RI 对操作参数的 依赖性较低,但它们仍然在很大程度上取 决于色谱柱类型(固定相和供应商)和升温程序,并在较小程度上取决于载气流 速。因此,有时很难在不同的实验室中重 现已发表的 RI。香精与香料行业内的大 多数公司均使用基于历来色谱柱和条件选 择的内部方法。 Agilent MassHunter 未知物分析软件采用 解卷积过程,有助于鉴定化合物,即使这 些化合物隐藏在共洗脱的基质化合物中, 也同样可以被识别出来。解卷积过程自动 完成,仅需约 1–2 分钟即可获得总离子流 色谱图 (TIC)。该过程不仅使分析人员能 够快速获得可靠且可重现的结果,而且还 可以大程度减少假阳性和假阴性结果[5]。 由于许多保留数据已作为 RI 提供,因此 还评估了这些数据是否能够转化为与锁定 保留时间匹配的保留时间。结果表 明,现有保留指数谱库中的 RI 可作为与 实验数据相匹配的保留时间进行重新 计算。在本研究中,使用了两个包含 RI 的谱库:NIST 2017,以及安捷伦香精与 香料 RTL 谱库[6]。
 

 Intuvo 9000 气相色谱仪的创新之处在于: • 采用直接加热系统,其速度更快,功 耗和占用的台面空间仅为传统空气浴 柱温箱的一半 • 无密封垫圈的直接连接与即插即用的 流路消除了复杂性和泄漏的主要来源 • 独特的一次性 Intuvo 芯片式保护柱 无需色谱柱切割

 

实验部分 :在配备多模式进样口 (MMI) 和柱后反吹 的 Intuvo 9000 气相色谱系统上进行分 析。将 MMI 设置为 60 °C,以在低温下 引入 TSP,从而避免实际进样之前轻质 组分的损失。引入 TSP 后,MMI 温度以 600 °C/min 的速率升至 280 °C。在 Agilent HP-5MS 色谱柱(30 m × 0.25 mm 内径, 0.25 μm,β = 250,部件号 19091S-433- INT)上进行分离。使用压力约为 65 kPa (9.43 psi) 的氦气作为载气,在恒流模式 下操作。表 1 汇总了分析条件。

 

结果与讨论 图 1 和图 2 显示了所鉴定化合物的色 谱图以及牙膏、织物柔软剂、香味蜡 烛和奶油甜酒样品的 TIC。图 3 显示了 MassHunter 未知物分析软件的谱库搜索 结果。另外,我们可以使用来自网络的 信息确定所鉴定化合物是否与香精和香 料行业有关(参见图 4)。如果显示消息 Sorry, your search:“Docosyl octyl ether” returned zero results.(对不起,您搜索的 “二十二烷基辛基醚”无结果返回。), 则表明该化合物与香精或香料成分无关。

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