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使用安捷伦8890 气相色谱仪分析欧盟多环芳烃 (EUPAH)

发布时间:2020-08-13   点击次数:621次

 摘要 :本应用简报介绍了使用 GC/MS 分析多环芳烃 (PAH) 的方法。关键 PAH 对可得到 成功分离,并能实现某些 PAH 的重现校准。将 Agilent 8890A GC、Agilent 5977 GC/MSD 和 Agilent 7693A 自动液体进样器与 Agilent J&W DB-EUPAH 色谱柱结合 使用。

前言: 许多实验室通常会分析农业或环境样品 中的 PAH 化合物。这类化合物被认为 对人类健康存在危害。欧盟 (EU) 已确认 了 16 种用于监管分析的优先 PAH,即 EUPAH 列表。这些化合物的气相色谱分析挑战性,因为化合物列表中包括多 种化合物的结构异构体。除了与异构体相 关的分离挑战外,这些 PAH 化合物还会 有吸附到气相色谱流路表面的趋势。通 常,这种效应随目标化合物分子量的增加 而增加。除了活性问题外,低挥发性有机 化合物可能存在进样口歧视,导致结果出 现偏差并影响方法的重现性。 安捷伦已推出了几项改进技术来 减小进样口歧视造成的影响,减小化合物 吸附的表面区域,并将反应性维护转变为 预防性维护。超高惰性进样口衬管设计用 于将活性化合物更好地转移至色谱柱。色 谱柱技术的提升衍生出分析物特定的色谱 柱固定相,如本研究使用的 DB-EUPAH1 。 为进一步丰富可用的消耗品选项,8890A 气相色谱仪提供了在线诊断系统以及设定 值输入和控制。也可通过电容式触摸屏界 面和网页用户界面 (UI) 本地访问或远程 访问帮助和学习文件。

实验部分 :工作流程中采用的是配备多模式进样口 (MMI)、5977A GC/MSD 和 7693A 自动液 体进样器 (ALS) 的 8890A 气相色谱仪。 使用 Agilent MassHunter GC/MS 软件处 理本文所示的数据。用异辛烷(SigmaAldrich,色谱溶剂级,> 99.5%)稀释一 瓶 EUPAH 校准标样,构建 0.1–10 ppm 范围内的 8 点校准曲线。对 5977 MSD Extractor 离子源进行改进,使其采用 9 mm 的提取透镜,将质量过滤器用于选择性离子监测 (SIM) 模式中。表 1 列出了 本研究中使用的消耗品。

实验检测的结论是,较高的离子源温度2 和大孔径提取透镜3 可大大提升 PAH 化合 物的线性,能将灵敏度损害降到低的同 时显著提升分析性能。调整方法的离子源 和四极杆温度时,让 MSD 拥有足够的时 间达到热平衡,以及将温度重新调谐到新 的设定值,可避免温度变化引起的延迟和 不一致。表 2 和表 3 提供了扩展的方法 设定值。

结论 :本应用简报介绍了分离所分析 EUPAH 标 样中的关键 PAH 对以及精密校准 PAH 成 分的方法。安捷伦推出了一系列与时俱 进、不断发展的产品,能够帮助客户开发 稳定的分析程序,并提供充分的灵活性, 以应对不同复杂度的样品、不同程度的监 管疏漏,适用于不同经验水平的用户。 8890A 气相色谱仪是气相色谱仪产品系 列中的成员。8890 气相色谱仪将现 有的出色功能与增强实验室分析效率的众 多新方法和丰富资源相结合,提供在线诊 断系统、内置帮助和学习文件、维护计数 器和大量可兼容的补充组件。

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