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使用安捷伦5110 ICP-OES 分析电子烟液体中的重金属

发布时间:2020-08-20   点击次数:358次

前言:据世界卫生组织报道,每年约有 700 万人死于烟草 (1)。大多数了解烟草危害的吸烟者都想戒烟。越来越多的人开始转而使用电子烟,其被认为是传统香烟的一种更安全的替代品。预计蒸气产品市场将继续快速增长。到 2014 年为止,已有 466 种品牌和 7764 种口味的电子烟补充液(电子烟液体)在市面上销售 (2)。尽管电子烟蒸气中不含烟草烟雾中的有害燃烧产物,但长期使用电子烟仍会对人体健康造成危害。

2016 年 5 月,欧盟烟草制品指令 (2014/40/EU) 开始施行。该指令对烟草及相关产品进行了相应规定,包括电子烟的安全性、质量和通知要求 (3)。同样,2016 年 8 月,美国 FDA 终确定了一项规则,将监管范围扩大到包括电子烟在内的所有烟草制品 (4)。

法国国家标准化协会 (AFNOR) 近出台了两项针对电子烟 (XP D90-300-1) 和电子烟液体 (XP D90-300-2) 的非强制性质量和安全标准 (5)。除各种有机化合物外,AFNOR 标准规定制造商和测试实验室还必须测定电子烟液体中的某些重金属。在本研究中,使用 ICP-OES 测定了两种电子烟液体样品中的砷、镉、汞、铅和锑。由于不同的电子烟液体产品通常使用不同的丙二醇 (PG)、甘油 (VG) 和乙醇 (EtOH) 配比,因此所有分析标样都进行了基质匹配。本实验的目的是开发一种可靠的方法,用于在 AFNOR 标准方法规定的浓度水平下对电子烟液体中的重金属进行常规检测。

 

实验部分:仪器采用配备 SPS 3 自动进样器的 Agilent 5110 垂直双向观测 (VDV) ICP-OES 进行所有测量。进样系统由 SeaSpray 雾化器、双通道玻璃旋流雾化室和标准 1.8 mm 内径中心管炬管组成。以钪作为内标。向每种溶液中手动加入 1 mg/L Sc,以补偿因 PG、VG 和 EtOH 的不同配比造成的电子烟液体基质的任何差异。所有测量均在水平等离子体观测模式下进行,因为仅需要对痕量元素进行分析。仪器操作条件汇总于表 1 中,分析所选择的波长如表 2 所示。

 

FACT 背景校正丙二醇和甘油中的碳引起的光谱干扰会导致背景升高并更为复杂。快速自动曲线拟合技术 (FACT) 是由安捷伦 ICP Expert 软件提供的一款用于背景校正的谱图解卷积工具。传统的离峰背景校正无法以足够的准确度或精密度有效测定分析物峰下的背景信号。 FACT 无需手动确定所有元素的校正点,从而简化了方法开发过程。使用该软件对碳发射引起的复杂背景结构建模,能够更准确地测量分析物信号。基于空白和分析物的谱图,可轻松创建 FACT 模型。 FACT 可将有机基质中元素的定量限降低一个数量级,且不增加分析时间 (6)。

 

标样和样品前处理利用纯水稀释丙二醇 (48.5%)、植物甘油 (49.5%) 和乙醇 (2%) 的混合液五次,制得空白溶液。使用空白溶液稀释含有 1g/L 砷、镉、汞、铅和锑的标准溶液。配制浓度分别为 0、50、100、200 µg/L 的基质匹配校准标样。清洗溶液含 1% HNO3 和 1% HCl (v/v)。本研究分析了由制造商提供的两种不同样品。样品 1 为 100% 甘油,样品 2 为 50% 丙二醇和 50% 甘油。在分析之前,用纯水将两种电子烟液体样品稀释 5 倍 (v/v)。将 100 ppb 的每种分析物加标至样品中,测试五种重金属元素的回收率。

 

结论 :Agilent 5110 垂直双向观测 (VDV) ICP-OES 可用于在 ANFOR XP D90-300-2 标准规定的浓度下对电子烟液体中的五种重金属进行常规分析。法国是开发非强制性标准化工具来帮助提高电子烟使用者安全保障的国家。通过将垂直取向的炬管和等离子体的稳定性与水平观测 ICP-OES 的灵敏度相结合,在所有选定波长下获得了出色的检测限。 FACT 背景校正进一步改善了电子烟液体样品的方法检测限。 FACT 建模可有效校正其他方式无法解决的高度复杂的背景结构。尽管电子烟液体基质复杂,在 XP D90-300-2 标准规定的浓度水平下,对五种重金属的检测仍获得了良好的准确度和精密度。

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