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分析芦丁等黄酮类化合物的实验方法

发布时间:2020-09-01   点击次数:411次

化学试剂:槲皮素(quercetin) C15H10O7,Mr =302 高良姜素(Galangin) C15H10O5,Mr =270 芹菜素(apigenin) C15H10O5,Mr =270 芦丁(rutin)Mr =610 杨梅酮(myricetin)Mr =318 莰菲醇(kaempferol)Mr =286 松属素(pinocembrin)Mr =256 柯因(chrysine) Mr =254

样品制备(蜂胶) [1] 称取0.1~0.2 g试样,0.001 g,置于50mL容量瓶内,加入40mL甲醇,在60℃的超声波水浴中,振荡40min,待样品完全溶解后,取出冷却至室温然后用甲醉定容至50~10mL,摇匀。用注射过滤器将试样溶液过滤至样品瓶内。过滤的样液取1mL,与1mL水混合后,供液相色谱—串联质谱仪测定。

色谱分离条件 戴安1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。色谱柱:Mightysil RP-18,3µm,150mm×4.6mm。流动相:甲醇+水(65+35),用磷酸溶液调节流动相至pH=3。流速:0.3mL/min;进样体积:20µL。

MS/MS 检测 API 3000™ LC-MS/MS液质分析系统。TurboIonSpray ® 离子源、正离子方式、MRM扫描方式。

参考文献 1 GB/T 19427— 2003,蜂胶中芦丁、杨梅酮、榭皮素、灰菲醇、芹菜素、松属素、柯因、高良姜素含量的测定方法液相色谱—串联质谱检测法和液相色谱—紫外检测法。

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