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耶拿ICP 法测试铁基合金纤维中非基体成分

发布时间:2020-09-03   点击次数:272次

1 仪器介绍 PQ9000:高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,蔡司技术光学系统,棱镜、中阶梯光 栅两级色散,光学分辨率 0.003nm,波长范围 160~900nm,波长准确度 0.0004nm。垂直炬 管,双向观测,轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展 4 种测量方式,适合各类(有机、高盐) 样品分析,满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器, 像素分辨率 0.002nm,同时记录元素线与其直接光谱环境,自动扣除背景。自激式、40.68 MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器,各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制,等 离子体强劲稳定。吹扫用氩气又到等离子体再用,既能持续吹扫,提高灵敏度,又不额外消 耗氩气,运行成体低。组合式炬管,卡擦式定位,操作方便。仪器无需预热,开机即测。 

 

2 试验方法 

2.2 试剂和材料 2.2.1 盐酸、硝酸为优级纯,水为一级,氩气为高纯。 ICP 法测试铁基合金纤维中非基体成分 ICP-OES-13-2015-C 3 / 19 2.2.2 Cr、Ni、Al、Mo、Mn、Cu、Si、Mg、Sn、P、Co、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Sc、 Y、La、Ce、Nd 单一标准储备溶液:1000 mg/L,市售。 2.2.3 Fe 标准溶液:10000 mg/L,市售。 2.2.4 Fe 粉:6N,客户提供。 2.2.5 混合标准系列溶液 2.2.5.1 ≥0.1%组分用工作曲线

 

 3讨论

(1)这次测试因不知主体成分含量,故先称了 0.1g 样测主成分,其实可以主、次成分只称 一份样,将其分取稀释后测主成分。

(2) 这次测试既是定性又是定量,为准确起见,绝大多数元素都选了两条谱线做对比检 测。实验证明,有的样品含有某些成分,而有的样品不含某些成分,如 Hf、Ta、Sc、Nd 等 3 个样品都未检出。本次检测凡同一元素不同谱线的测试,无论是定性还是定量都符 合得很好。

(3) 从测试数据看: ICP 法测试铁基合金纤维中非基体成分 ICP-OES-13-2015-C 18 / 19 ——标准曲线线性好,RSD 小。在有 Fe 基体匹配的条件下,无论高浓度还是低浓度, 无论金属元素还是非金属元素,无论稀土元素还是非稀土元素,校正曲线均测得很 完美,充分反映了仪器的准确度、灵敏度和稳定性。 ——平行样符合得很好。对常量组分,两个平行样的允许差较小,符合方法 r 的规定, 证明了测试的精密度较高。 ——同一元素不同谱线的对比检测极为一致。本次检测绝大多数元素均选了两条谱线, 结果证明不论常量、微量还是痕量都相当一致,故取了平均值。这是难能可贵的其 它仪器很难达到的性能,尤其是在低浓度。对重要未知样品的检测,在没有质控样 时非常有用。因为不同谱线,它们的光谱环境不同,干扰不同,灵敏度不同,稳定 性不同,但能测出比较一致的结果,是很有说服力的验证。 ——样品的测试峰图证实了高分辨率的效用。Fe 是富线元素,检测富线元素 Fe 基中的 微量和痕量组分,高分辨率光谱仪就显示出了极强的优越性。分辨率高,则光谱干 扰(谱线重叠干扰和背景干扰)少,可选谱线多,背景等效浓度低,灵敏度高,分 析就能准确、轻松、自信。如 Fe 基体中用 213.6182nm 测 P,这在其它光谱仪上是 根本不可能的。在低浓度时也能做到相同元素不同谱线的测定结果非常一致,就是 来源于高分辨率。 ——尾焰消除完全,就能使轴向观测的效果好。为提高灵敏度而进行轴向观测的关键 是消除尾焰。PQ9000 炬管不加长,氩气反吹消除尾焰、冷锥分散热量,使尾焰消 除彻底,轴向观测的距离短,由低温尾焰引起的自吸干扰、电离干扰、背景干扰 等就很小,因此灵敏度高,线性范围宽。还有 PQ9000 在轴向观测的光路上和 光室里均充满了氩气,没有空气等对紫外光的吸收损失,又提高了灵敏度。与加长 炬管(为降低轴向取光处的温度和空气产生的分子背景),非冷锥法或冷锥法或空 气墙(刀)法档尾焰相比,尾焰消除的效果就大不一样了,炬管加长,尾焰就加 长,加之轴向观测的距离又远,低温尾焰的干扰可想而知。所以 PQ9000 是 ICPOES 光谱仪中灵敏度高的。灵敏度高,就能测出别的仪器测不出的浓度,就可少 称样或增加定容体积,减小基体效应。如此次我们就没称 0.5g 样,而只称了 0.25g 样分解后定容 50mL。 ICP 法测试铁基合金纤维中非基体成分 ICP-OES-13-2015-C 19 / 19 ——不同浓度、不同元素、不同波长用不同的测量方式,线性范围更好。在常量组分的 检测中,我们用了轴向、侧向、侧向扩散等多种测量方式,使标准曲线的浓度可高 可低,线性范围更宽,谱线选择更自由,样品的稀释倍数降低,也减小了误差,提 高了准确度。 ——垂直炬管,双向观测,使分析的适应性强、自由度大、灵敏度高、稳定性好、结果 准确可靠。三十多年 ICP 的技术进步证明,垂直炬管比水平炬管耐盐、耐有机溶剂 强,长稳性好,记忆效应小,寿命长;侧向观测电离干扰少,基体影响小,适合测 高浓度;轴向观测灵敏度高、适宜于痕量和微量组分的分析。从垂直炬管—侧向观 测,水平炬管—轴向观测,到水平炬管—轴向、侧向双向观测,再到垂直炬管—轴 向、侧向双向观测,雄辩地证明了 ICP 光源的发展方向和路线。PQ9000 的垂直炬 管,轴向、侧向双向观测相当于垂直炬管—侧向观测和水平炬管—轴向观测两台仪 器,即一台仪器当两台仪器用。 (4)此次检测的结果得到了比利时贝卡尔特公司的高度认可。 

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