技术文章您的位置:网站首页 >技术文章 >8890气相色谱仪实现扩展校准范围的饮用水中半挥发性有机化合物分析

8890气相色谱仪实现扩展校准范围的饮用水中半挥发性有机化合物分析

发布时间:2020-09-09   点击次数:297次

摘要:本应用简报将 Agilent 8890 GC 与 Agilent 5977 MSD 相结合,根据美国国家环保局 (EPA) 的方法 525 分析饮用水源中的半挥发性有机化合物。本工作流程获得的结果满 足方法 525 校准标准,同时证明该系统具有足够的灵敏度,能够检测大多数低浓度 标准品。

前言: 许多政府监管机构都制定了监测饮用水 中有机污染物的指令。气相色谱-质量选 择检测器 (GC/MSD) 具有高灵敏度和高选 择性,是定量分析多种污染物的一种重 要技术1 。EPA 方法 525(版本 525.2 和 525.3)详细说明了涵盖不同分析物类型 的 100 多种有机化合物的萃取和分析步 骤。其中包括多环芳烃 (PAH)、有机氯农 药、氮和磷农药、选定的多氯联苯和其他 选定的半挥发性有机化合物2,3。该方法还 可以应用于多组分分析,例如多 氯联苯和技术型氯丹。EPA 方法中引用的 化合物表现出宽泛的分析物极性、挥发性 和稳定性范围,使分析具有挑战性。 EPA 方法版本 525.2 和 525.3 分别 了 0.1–10 ng/µL 和 0.1–5 ng/µL 的校准 范围。一些国家机构降低了报告限值, 要求实验室扩大校准区间,将 0.02 ng/µL 作为低浓度标准4 。宽动态范围 (0.02- 15 ng/µL) 可能导致某些化合物难以呈现 线性,通常不会尝试在更宽的区间内进行 校准。如果样品浓度高于校准范围,则可 能需要重新分析,对用于分析终饮用水 以外样品的系统更是如此。之前的研究在 Agilent Intuvo 9000 GC 和 Agilent 5977 MSD 上完成,研究了拉出极直径对 EPA 525 方法化合物和扩展线性范围的影响5本研究测试了可在 0.02–15 ng/µL 范围 内进行校准的 Agilent 8890 GC 与 5977 MSD 联用系统的能力。结果表明,对于 所有研究的化合物,线性范围均可扩展, 同时可保持足够高的灵敏度,能够检测大 多数低浓度标准品,并满足饮用水方法中 规定的校准要求。

实验部分: 样品前处理 三种浓度为 100 ng/µL 的半挥发性物质 (SVM-525)、有机氯农药 (PPM-525E) 和氮/磷农药 (NPM-525C) 的多组分标 准品购自安捷伦(前 Ultra Scientific), 混合以配制储备液。用乙酸乙酯稀释等 分的储备液,配制大多数化合物(附录 表 A1)的校准标准溶液,浓度为 0.02、 0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.53、 5.0、10 和 15.3 ng/µL。顺式和反式氯 菊酯异构体在有机氯农药标准品中总浓度为 200 ng/µL。假设混合物为等摩 尔,浓度接近前文列出的浓度。wu氯酚 在半挥发性混合物中的浓度为上述浓度 的 4 倍。MGK-264 以异构体混合物形式 存在,在氮/磷农药标准品中总浓度为 100 ng/µL,本研究鉴定了两种主要异构 体。各自分别定量,假定浓度为上文所列 浓度水平的一半。甲草胺和莠去津存在于 两种混合物(有机氯农药和氮/磷农药) 中,因此每个校准水平下的校准标样浓度 均为上述浓度的 2 倍。向每个校准标样 中添加内标和替代物 (ISM-510),使每个 校准水平的浓度为 5 ng/µL。 之前的研究使用 Intuvo 9000C GC/MSD 对 EPA 525 进行测试,考察了不同的拉 出极尺寸:3 mm、6 mm、9 mm。研究 表明,9 mm 拉出极比 3 mm 拉出极更为 理想,因为随着直径的增加,在更宽的动 态范围内呈现出的结果更好5 。基于上 述研究,本研究重点使用 9 mm 拉出极。

结果与讨论 仪器性能验证 根据 EPA 方法 525,GC/MS 必须通过仪 器适用性测试才能分析样品。该测试策 略包括仪器性能检测 (IPC) 标准品,其中 包含 DFTPP、 4,4'-DDT,用 于验证 MSD 调谐和系统流路惰性。版本 525.2 和 525.3 要求 DFTPP 需通过调谐 检查,且 4,4'-DDT 分解率需低于 20%。 方法 525.2 还规定,对于宣称适用的系 统,分解率应低于 20%2,3。 8890 GC 和 5977 MSD 的 IPC 测定结果 请参见其他文献6 。 图 1 说明了使用 35 分钟方法,目标化合 物、替代物和内标的分离情况。在 EPA 方法 525.2 中,必须显示两组异构体的色 谱分离度,特别是分别使用蒽和菲以及 苯并[a]蒽和䓛的分析。蒽和菲需要达到 基线分离,而苯并[a]蒽和䓛需要的小 分离度为 25%。分离度测定为峰谷高度 与两种化合物平均峰高(中等浓度水平) 之比。图 1 展示了中等浓度 2.5 ng/µL 的 所有目标化合物和 5 ng/µL 的内标和替代 物的分离情况。图 2A 展示了蒽和菲 (m/z 178) 的提取离子色谱图 (EIC)。图 2B 展 示了在 1.0 ng/µL 浓度下,苯并[a]蒽和䓛 (m/z 228) 的 EIC。菲和蒽异构体显示出 基线分离,而苯并[a]蒽和䓛异构体则几 乎达到基线分离;两个异构体组合都通过 了方法标准。

 结论 :使用 8890 GC 和 5977 MSD 可以满足 EPA 方法 525 中规定的饮用水中半挥发 性物质分析的校准要求。对于 102 种目 标分析物中的多数,可以按照 EPA 方法 指南建立校准曲线,在 0.02–15 ng/µL 的 扩展范围内完成校准。与之前使用 Intuvo 9000 GC 和 5977 MSD 的研究一致,利 用 9 mm 拉出透镜有助于实现化合物检 测,并扩展具有线性的校准范围。

在线咨询
在线客服
咨询热线

18602175640

[关闭]