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利用 Intuvo 9000 气相色谱仪减少8270D 方法的分析时间

发布时间:2020-09-24   点击次数:2049次

摘要:美国国家环境保护局 (EPA) 出版的方法 8270D 中,描述了半挥发性有机化合物 (SVOC) 定量的要求和方法。本应用简报介绍了在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 上,将为 EPA 8270D 开发的 GC 方法(使用 30 m × 0.25 mm 色谱柱)转换到电加热 的 20 m × 0.18 mm 色谱柱上,后者分析速度更快。

前言: EPA 方法 8270D 提供了 GC/MS 定量分 析从固体废物、土壤、水或空气中提取 的 SVOC 的程序和要求1 。通常,我们将 0.25 mm 内径的 30 m 毛细管柱 (30 m × 0.25 mm) 与标准对流式色谱柱加热器配 套使用。通过细致的优化,运行时间可 缩短至 20 分钟以内。为进一步缩短运行时间,一些实验室开始研究使用内径更小 的色谱柱来改善分离动力学和色谱柱电加 热,以期提高程序升温速率并加快冷却速 度。本应用简报展示了在 Intuvo 9000 气 相色谱仪上,将为 EPA 8270D 开发的 GC 方法(使用 30 m × 0.25 mm 色谱柱)转 换到电加热的 20 m × 0.18 mm 色谱柱 上,后者分析速度更快。

实验部分 样品 实验样品为 110 种 50 µg/mL 的酸、碱和 中性物质以及六种 40 µg/mL 的内标的二 氯甲烷溶液。

结果与讨论:原始方法在内径 0.25 mm,膜厚 0.25 µm, 长 30 m 的色谱柱上进行了优化。为获得 所有目标化合物的理想分离度,方法使 用了四个程序升温和四个程序升压(表 1)。为提高分析速度,使用安捷伦方法 转换软件将方法转换到具有相同相比率 (β = 250) 的窄径色谱柱 (20 m × 0.18 mm, 0.18 µm)。首先,将原始方法的流速设置 为恒定值 1.5 mL/min,然后选择效 率单选按钮并转换到窄径规格的色谱柱。 这将得到表 1 中列出的转换后的升温程 序以及转换后的流速 0.72 mL/min。然而, 为满足 EPA 8270D 对分离度的要求,同 时进一步减少运行时间,终转换后的方 法所用流速为 1.2 mL/min。 与原始色谱柱相比,窄径色谱柱的载样量 更低,为减少色谱柱上材料的量,进样口 采用分流模式操作,分流比为 10:1。这 使转换后的方法可与原始方法使用相同 的标样组。大部分化合物的校准范围为 0.5–120 µg/mL。 图 1 展示了使用原始方法和转换后的方 法的 SVOC 分离。根据后一个目标物苯 并[ghi]苝的洗脱时间,窄径色谱柱的速度 提升了近 1.4 倍。

根据 EPA 8270D,异构体的计算分离度 指标(异构体之间峰谷高度与两个峰高平 均值之比)不应超过 50%。图 2 展示了 苯并[b]荧蒽和苯并[k]荧蒽的提取离子色 谱图 (m/z 252)。计算得出异构体之间的 计算分离度为 33.5%,该值在方法指标范 围内。 除对苯并[b]荧蒽和苯并[k]荧蒽的分离度 要求外,一些实验室在分离茚并芘和二苯 并蒽时也限制了分离度。虽然这些目标物并不是异构体,但二苯并蒽的一个定性离 子与茚并芘的目标离子具有相同的质荷 比 (m/z 276)。不使用解卷积时,这些化 合物的共流出会导致茚并芘的定量误差。 图 3 展示了提取离子 m/z 276 和 278 的 叠加谱图。m/z 276 提取离子色谱图的计 算分离度为 34.3%,满足不超过 50% 的 要求。 与传统气相色谱仪不同的是,I n t u vo 9000 结合了微流控程序升温的保留间隙 柱(即芯片式保护柱)。在此方法中,芯 片式保护柱主要作为一个“牺牲陷阱”, 防止低挥发性基质进入色谱柱。基于芯片 式保护柱采用的升温程序和溶质的挥发 性,某些分析柱未能很好地聚集的化合 物,可能会出现峰变宽的现象。这种现象 可在前三个洗脱物 1,4-二氧六环、N-亚甲 基二硝胺和吡啶中观察到,其中芯片式保 护柱采用炉温跟踪模式(图 4A)。与柱 温程序相比,炉温跟踪模式对芯片式保护 柱加热器施加了正 25 °C 的偏移,从而导 致起始温度为 70 °C。通过将芯片式保护 柱起始温度提高到 200 °C(表 1),使化 合物保持在气相中直至它们到达色谱柱, 从而改善峰形,如图 4B 和表 2 所示。这 使得对这些化合物可实现低至 5 µg/mL 的可靠定量。

 结论 在 Intuvo 9000 气相色谱仪上,将优化的 EPA 8270D 的 SVOC 分离 GC 方法(使用 30 m × 0.25 mm 色谱柱)转换到了 20 m × 0.18 mm 色谱柱上。运行时间缩短了约 1.4 倍,同时满足方法的分离度要求。

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