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使用顶空气相色谱测定水中的苯及其衍生物

发布时间:2020-09-27   点击次数:2206次

摘要 :ISO 11423-1 描述了苯及其某些衍生物分析的指标要求。本应用简报介绍了使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪以及 7697A 顶空进样器分析苯及其某些衍生物的方法,该方法符合 ISO-11423-1 标准要求。

前言:环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上,即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用简报介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO 11423-1 方法对化合物分析的性能要求。

实验部分图 1 展示了进样口分流器技术。这一系列实验均使用配备双 FID 和 7697A 顶空进样器的 Intuvo 9000 气相色谱仪。样品通过顶空进样器引入 SSL 进样口,然后通过分流器按 1:1 分流到两根不同色谱柱,并使用各自的 FID 进行检测。表 1 展示了实验使用的 HS/GC/FID 系统。

 

样品前处理将苯和其他所需化合物(各 1 µL)以及甲醇共 10 mL 加入 10 mL 容量瓶,配制成储备液。将 9 mL 甲醇加入 10 mL 容量瓶,再添加 1 mL 储备液配制成中间储备液。每个校准浓度准备 7 个顶空样品瓶,每个样品瓶加入 10 mL 超纯水,然后添加不同量的储备液和中间储备液获得所需浓度。制备的校准标样中标样浓度范围为 10–1000 µg/L(如果使用 100 µL 储备液,该校准溶液中苯的浓度为 878 µg/L)。表 2 为一系列校准溶液示例。表 3 展示了苯及其部分衍生物的密度。表 4 展示了校准溶液中所有化合物的质量浓度。

 

结果与讨论使用双 FID 气相色谱系统通过一次进样完成初步分析和确认分析。使用 Agilent Intuvo 进样口分流器芯片(而非传统安捷伦微板流路控制技术两通道分流器)在 9000 气相色谱仪中连接两根色谱柱。图 2 为进样口分流器芯片。Intuvo 样品流路中所有接头的密封均不采用密封垫圈。轻按一下扭矩扳手即可安装 Intuvo 芯片式流路,无需使用密封垫圈。此外, Intuvo 进样口分流器芯片配有智能钥匙,无需手动配置。本应用简报评估了具有 7 个浓度且范围在 10–1000 µg/L 的校准曲线集。HP5ms 超高惰性色谱柱 (30 m × 0.32 mm, 0.25 μm) 用于初步分析,HP-INNOWax 色谱柱 (30 m × 0.32 mm, 0.25 µm) 用于确认分析。将 7697A 顶空进样器中的 1 mL 样品分流至两个色谱柱。图 3 为浓度约为 200 μg/L 的目标化合物进行双柱分析所得的色谱图示例。

结论本研究结果表明,Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器能轻松达到 ISO 11423-1 的性能要求。相关系数 ≥ 0.9991,RSD 范围为 1%–4%,大部分化合物的 MDL ≤ 1.4 µg/L。

 

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