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使用Agilent 7800 ICP-MS 实现海水的高通量直接分析

发布时间:2020-10-28   点击次数:242次

前言:英国环境局 (EA) 是一个非政府部门公共机构,上级机构是英国环境、食品与农村事务部 (DEFRA)。该机构的职责之一是保护并改善英国的自然环境,为人类和野生生物创造更好的家园。类似机构在英国其他权力移交地区履行着同等职能。环境局还负责管理和保护地表水和地下水,包括用于抽取饮用水和水产养殖的水体。这项工作涉及对许多不同的水基质进行分析。

EA 实验室中面临的挑战性的工作之一是测定海水和河口水体中潜在的有毒痕量金属元素。此分析有助于确保来源于沿海和河口鱼贝类水产品的安全。样品溶液中的总溶解固体 (TDS) 含量高且差异大、基质可产生潜在的质谱干扰,以及在高样品通量下运行通常仍必须达到较低的检测限,这些因素共同导致此类分析困难重重。其中一些目标元素 Ni、Cu、Zn、Cd 和 Pb 对应的报告值分别为 0.3、0.2、0.4、0.03 和 0.04 µg/L。

EA Starcross 实验室中针对这一应用所用的现有方法,采用了悬浮态亚氨基二乙酸酯试剂进行基质消除和分析物预浓缩,然后采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 进行分析。虽然该方法可达到理想的性能,但样品前处理阶段需要使用昂贵的试剂,而且方法耗时费力,还需要由熟练的分析人员进行操作。

为达到简化分析的目的,EA 对新一代四极杆 ICP-MS 进行了评估。这些仪器能够有效消除干扰,达到较低的检测限,并显著提高对高盐而多变基质的耐受性。目标在于开发一种稳定而可靠的方法,无需在分析前消除基质、预浓缩或稀释样品,即可直接分析海水和河口水样。方法还必须在提高效率的同时不降低数据质量或分析能力。

实验部分:仪器分析使用配备标准高基质进样 (HMI) 系统和可选安捷伦集成样品引入系统 (ISIS 3) 的 Agilent 7800 ICP-MS。利用 Agilent SPS 4 自动进样器进样。这款 ICP-MS 配备标准样品引入系统,该系统由 Micromist 同心雾化器、石英雾化室和带 2.5 mm 内径中心管的石英炬管组成。仪器使用镍采样锥(配备镀镍铜芯采样器)。系统还配有用于载气(雾化器)的安捷伦氩气加湿器,以防盐分在雾化器中积聚。在内标 (ISTD) 和载气/样品流中,使用 0.76 mm 内径管线按 1:1 的比例在线加入 ISTD、 Rh 和 Ir。

仪器:运行条件列于表 1 中;根据目标样品的预期基质浓度对 HMI 设置(阴影行)进行自动调谐。五种目标分析物(Ni、Cu、Zn、Cd 和 Pb)均在氦 (He) 碰撞模式下进行采集。采用简单的单步调谐方法,He 模式可通过动能歧视 (KED) 可靠地减小或消除所有常见的多原子干扰。

试剂与样品通过亚氨基二乙酸酯官能化聚合物微珠的络合 (CETAC) 制得不含痕量元素的海水。然后使用海水配制校准标样、QC 和基质空白溶液。所有溶液均在英国环境局 Starcross 实验室配制。ISIS 3 载体溶液为 2% HNO3/0.5% HCl (UpA Merck)。全新 ICP-MS 方法和工作流程在开发全新 ICP-MS 方法的过程中,使用 7800 ICP-MS 对各种海水样品进行了分析。7800 系统的 HMI 系统使用“气溶胶稀释”降低了 ICP-MS 上的基质载量,使海水等高基质样品可直接进样。由于样品通量也是一个重要因素,因此 7800 系统配有 ISIS 3 定量环进样系统。ISIS 3 将离散样品或样品“栓”注入流动的载流中,使样品运行时间缩短至 1 分钟左右。 ISIS 3 通过大程度缩短 ICP-MS 仪器每次测量的样品引入、等离子体以及接口暴露于样品基质的时间,进一步提高了基质耐受性。系统的基本运行过程如图 1 所示。

采用 ICP-MS 分析海水样品时,多种基质型多原子干扰会妨碍多种分析物的测量。例如:44Ca16O 对 60Ni 的干扰、23Na40Ar 对 63Cu 的干扰、95Mo16O 对 111Cd 的干扰。为有效去除这些多原子离子, 7800 系统配备的八极杆反应系统 (ORS4 ) 池针对氦 (He) 碰撞模式的运行进行了优化。He 模式可轻松采用单步调谐方法,并为各种元素提供了可靠而准确的定量结果。除降低方法复杂性以外,使用 He 碰撞模式还可以避免逐个元素及逐个样品的优化,在使用反应池气体的四极杆 ICP-MS 方法中通常需要进行这种优化。采用 HMI 设置和 ISIS 3 程序的 7800 系统完全由 Agilent ICP-MS MassHunter 软件控制。 MassHunter 提供了 MassHunter 方法向导,借助这一安捷伦专有的 MassHunter 方法向导可实现简单一致的自动调谐和自动化方法设置。

结果与讨论:检测的几种海水基质包括:Quasimeme 实验室间性能测试样品(河口和开放海域);EA 内部分析质量控制 (AQC) 样品;天然开放海域和河口水样;以及每种天然样品的加标样品。按随机顺序对所有这些不同的样品基质进行检测 (n = 4),不考虑盐度,并与单个多元素校准集进行对比。在整个运行中,还对空白海水进行随机重复分析 (n = 40) 以确定方法检测限 (MDL)。

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