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采用 Avio 200 ICP-OES光谱仪分析牛奶中的微量营养素

发布时间:2020-11-21   点击次数:214次

简介:无论是对儿童还是对成人而言,牛奶都是一种重要的营养来源。由于牛奶的重要营养价值,市面上有多类牛奶制品在售:新鲜牛奶、盒装牛奶(超高温灭菌奶)、奶粉和炼乳。各地常消费的牛奶类型有所不同,具体取决于地理、文化和气候等因素。分析牛奶中的营养素是监测牛奶质量的重要环节。牛奶中天然存在一些微量营养素,但商家也可能会根据市场需求或监管要求(若有)在牛奶中添加一些微量营养素。各类组织都在设法防止系统性营养不良并保证牛奶的未掺杂,因此,相关的监管力度和添加营养素的强制要求仍将继续提高。为此,消费者要求通过监测牛奶中的微量营养素来提高牛奶质量,并选择市面上的营养强化奶,而不选择非营养强化奶。

对于牛奶生产商而言,内部质量控制和外部监测的可能性为其快速、准确、轻松地监测产品中的营养素提供了动力。此外,《营养标签指南》规定,牛奶生产商应按照监管要求准确评估营养素。电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES) 通常用于多元素分析环境,能够用于营养素分析,具有动态范围大、多元素通量高、运行条件稳定的优点。火焰原子吸收 (AA) 光谱系统具有成本较低、操作简单、单元素分析速度快的优点,不失为一种有吸引力的替代方案 1 。不过,火焰原子吸收光谱法用于测定多种元素时,需要对每一种元素分别进行重新分析,因此丧失了在分析速度上的优势。本 文 将 重 点 介 绍 如 何 通 过 Perkinelemer Avio™ 200 ICP-OES 光谱仪分析各种商业牛奶产品中的微量营养素,相关样品则通过 PerkinElmer Titan MPS™微波消解样品制备系统进行制备。

实验:样品和样品制备相关样品都购自本地市场,经过精心挑选,能够代表市面上常售的牛奶品种(包括鲜奶和不易变质牛奶)。待测样品种类包括:全脂、低脂和脱脂的鲜奶、炼乳、盒装牛奶和奶粉,以及 NIST™ SRM 1549a 全脂奶粉。相关分析元素则是乳制品和乳类制品中常见的营养素。牛奶样品采用 PerkinElmer Titan MPS 微波消解系统的密闭式微波辅助消解技术进行制备。表 1 和表 2 列出了消解方法、样品参数以及所用的各类试剂。称取适量的样品,将其放入消解容器中,然后加入试剂和任意加标样品。接着,让样品和试剂在打开的消解容器中静置 10 分钟,确保早期反应可在样品瓶密封前安全完成,然后将消解容器放入 Titan MPS 微波消解系统进行消解。待消解完成后,使用去离子水将消解容器冲洗三次,将样品转移至样品瓶中进行分析。

仪器条件:所有分析均在 Avio 200 ICP-OES 光谱仪上完成。表 3 和表 4 概述了牛奶样品分析的相关元素和仪器条件。本次实验中用到了由 Meinhard® 玻璃雾化器和挡板式玻璃旋流雾室组成的标准样品进样系统。分析时每个样品的自动积分时间为 0.1 秒 -5 秒。在这么宽的积分范围下,Avio 200 光谱仪可自动测定每个元素的积分时间:高浓度分析物的读取时间较短,而低浓度分析物的积分时间较长。这一功能可大限度地缩短样品分析时间,降低氩气消耗量 (8 L/min),大幅节省氩气的成本。8 L/min 的氩气消耗量大大节约了氩气使用成本。采用 5% 硝酸(体积分数)、一种多元素储备溶液和两种单元素标准溶液,制备外部校准标准样品,所得样品的浓度如表 5 所示。校准标准样品在两种浓度范围内制备,从而低浓度元素和高浓度元素分析的准确度。标准样品的终硝酸浓度选定为 5%,匹配已消解和稀释样品的酸浓度。浓度为 0.5 ppm 的钇 (Y) 元素作为内标加入所有溶液。

 

结果和讨论:尽管牛奶样品之间存在差异(脂肪含量、密度和形式),但 Titan MPS 微波消解系统可以用少的试剂来简单、快速地制备这些待测样品。相比在开放容器中进行的传统消解过程, Titan MPS 微波消解系统节省了大量时间。样品消解后会变成澄清溶液,这表明其已完全消解。为了确定本方法的准确性,我们分析了 NIST™ 1549a 全脂奶粉,分析结果如表 6 所示。NIST™ 1549a 全脂奶粉样品是一种脂肪含量高的浓缩型奶粉,分析难度高。尽管如此,此样品的所有回收率均在标准值的 10%以内,这证明了本方法的准确性,也证明了 Avio 200 ICP-OES 光谱仪可在单次分析中,测量变化比较大的元素浓度。在确定了本方法的准确性后,我们分析了其它牛奶样品,分析结果如图 1 所示。正如所料,奶粉中的元素浓度高,随后依次是炼乳、盒装牛奶和新鲜牛奶,新鲜牛奶中的元素浓度低。

 

需要注意的是,无论脂肪含量有多少,同一类型的样品(即,盒装牛奶、新鲜牛奶、炼乳或奶粉)中的元素含量都一样。此外,盒装牛奶中的营养素浓度与新鲜牛奶中的营养素浓度一样,这表明经过超高温灭菌处理的盒装牛奶(无需冷藏就能保持稳定)中的营养价值并没有降低。本次分析还表明了牛奶之所以是一种高价值的食物来源,是因为其内含高浓度的营养素(例如:钙、钾、镁和钠)以及磷元素和硫元素。

由于 Avio 200 ICP-OES 光谱仪具备大动态范围和双向观测功能,我们无需制备各类元素的稀释样品。通过两种浓度的校准标准样品(如表 5 所示),我们可以一次性分析完单个样品中的所有元素。为了评估各样品中是否存在任何残余基质效应,我们在消解开始前,按表 7 所示的浓度,向所有炼乳、盒装牛奶和新鲜牛奶中加标所有元素。表 7 所列的加标浓度代表样品制备后的溶液浓度,略高于未加标牛奶的浓度。上述标准可确保加标浓度在分析评估时对样品信号有意义。奶粉样品并未加标,因为 NIST™奶粉样品的分析结果证明其不存在基质效应。加标回收率结果(均在加标值的 10% 范围内)如图 2 所示。 Titan MPS 微波消解系统可有效消解样品,无需为提高加标回收率而针对每个样品进行基质匹配。

 

结论:本文证明了 Avio 200 ICP-OES 光谱仪能够可靠、有效地分析各种牛奶样品中各种浓度的元素。与火焰原子吸收光谱仪相比,Avio 200 光谱仪功能更广,多元素样品分析通量更高,同时还能分析火焰原子吸收光谱仪难以处理的元素(如磷和硫)。与加热板消解或加热块消解相比,Titan MPS 微波消解系统简化了样品制备过程,同时提高了实验室通量和效率。Titan MPS 微波消解系统能够完全消解样品,无需制备基质匹配的校准标准样品,从而简化了分析过程。用于样品消解的 Titan MPS 微波消解系统和用于分析的 Avio 200 ICP-OES 光谱仪是快速、简单、准确地分析牛奶中营养元素的理想组合。

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