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GC-MS/MS法一针测定茶叶中蚊蝇醚

发布时间:2020-12-06   点击次数:194次

前言中国是农药生产和使用大国,农药广泛用于农业生产中,同时农药滥用和不规范使用现象比较普遍,所以在食品中农药残留情况也是比较突出。日常检测中,农残检测的任务也相当繁重,当前我国对于农残检测的方法标准主要集中在GC、GCMS等,随着气相色谱三重四极杆质谱的普及,GC-MS/MS 的检测方法以其高选择性、高灵敏度、高通量特点越来越受检测工作者的欢迎,为此农业部在2017年发布了《食品安标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(征求意见稿)。赛默飞应用团队基于此国标方法,开发了应对不同基质中农残前处理方式,以及配套的仪器方法和数据处理方法,以满足农残检测快速、准确、高通量的要求。

基于QuEChERS前处理技术,我们开发了上海青、大米、花生油、茶叶四种具有代表性的样品基质的提取净化方法,基于TSQ 9000的Time-SRM扫描方式建立了一针检测208种农药的仪器方法(Instrument Method),依托 TraceFinder软件开发了对应的数据处理方法(Master Method)。对样品基质进行了不同浓度的加标回收测算,经过基质标准曲线定量计算,大部分的化合物回收率在80-120%之间,基质标准曲线浓度在0.01-0.2 mg/kg范围内,所有化合物的线性相关系数均在0.99以上,定量限都能做到0.01 mg/kg。

2. 仪器气相色谱-三重四极杆质谱仪TSQ 9000 (赛默飞世尔科技,美国),Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25 µm with 5 m guard(PN:26RD142F)毛细管色谱柱。

3. 主要试剂和材料 3.1 乙腈(色谱纯) 3.2 正己烷(色谱纯) 3.3 冰醋酸(分析纯) 3.4 酸化乙腈(1:99):取10 mL冰醋酸(3.3)加入到 990 mL乙腈(3.1)中,混匀 3.5 正己烷饱和的乙腈:取500 mL乙腈(3.1),往里加入正己烷(3.2),直到有明显分层 3.6 QuEChERS盐包1(PN:60105-333-P):含4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠 3.7 QuEChERS盐包2(PN:60105-335-P):含6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠 3.8 QuEChERS净化管1(PN:60105-218-P):内含 900 mg硫酸镁、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL 塑料离心管 3.9 QuEChERS净化管2(PN:60105-226):内含 1200 mg硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB 的15 mL塑料离心管 3.10 QuEChERS净化管3(PN:60105-225-P):内含 1200 mg硫酸镁、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL 塑料离心管

4 实验部分 4.1 QuEChERS前处理方法根据不同的样品基质类型,前处理有如下四种基本流程: 4.1.1 上海青(适用于蔬菜、水果和食用菌类)称取10 g已均质好的试样(至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入10mL乙腈(3.1),充分混匀后,放入-20℃冰箱冷冻10 min,再加入4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠等盐包(PN:60105-333-P),盖上离心管盖,剧烈震荡1 min 后,9000 r/min离心6 min。吸取6 mL上清液到内含900 mg 硫酸镁、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL塑料离心管中(PN: 60105-218-P),涡旋混匀1 min, 9000 r/min离心 6 min,吸取1 mL上清液于进样瓶中,待上机测定。

4.1.2 大米(适用于谷物、油料和坚果类)称取5 g已粉碎的试样(至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液(3.4),充分混匀后,放入-20℃冰箱冷冻10 min,再加入6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠等盐包(PN:60105-335-P),盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后 9000 r/min离心6 min。吸取6 mL上清液加到内含1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料离心管中(PN:60105-225-P),涡旋混匀1 min。9000 r/min离心 6 min,吸取1 mL上清液于进样瓶中,待上机测定。 4.1.3 普洱茶(适用于茶叶和香辛料类)称取2 g已粉碎的试样(至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液(3.4),充分混匀后,放入-20℃冰箱冷冻10 min,再加入6 g无水硫酸镁、1.5 g醋酸钠等盐包(PN:60105-335-P),盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min后9000 r/min离心6 min。吸取6 mL上清液加到内含 1200 mg硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB的15 mL塑料离心管中(PN:60105-226),涡旋混匀1 min。9000 r/min离心6 min,吸取1 mL上清液于进样瓶中,待上机测定。 4.1.4 花生油(适用于食用油类)称取2 g试样(至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加入10 mL正己烷饱和的乙腈(3.5),剧烈震荡1 min后 9000 r/min离心6 min。吸取乙腈层加到内含1200 mg硫酸镁、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料离心管中(PN:60105-225-P),涡旋混匀1 min。9000 r/min离心 6 min,吸取1 mL上清液于进样瓶中,待上机测定。

4.2. 样品基质溶液:选取空白样品,用(4.1)前处理方式得到的空白基质溶液。

4.3. 标准溶液的配置 7.1 标准储备液:在十万分之一分析天平上称取每种农药单标化合物10 mg,加入10 mL相应的溶剂(根据不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈)溶解,配制成浓度为约1000 mg/L 的溶液。每种单个标准储备液的浓度根据称样量和加入溶剂的体积计算得到。所有单标储备液在-20℃冰箱中冷冻保存。单标储备液的有效期为6 个月。 7.2 混合标准中间液:移取适量的单标储备液,用乙腈稀释。中间标准储备液的浓度为10.0 mg/mL。中间标准储备液在-20 ℃冰箱中冷冻保存。中间储备液的有效期为3 个月。 7.3 工作标准溶液:取适量的混合标准中间液,以空白样品基质液(6)依次稀释成浓度为0.010, 0.020, 0.050, 0.100, 0.200 mg/L的工作标准溶液。

……

结论本实验采用QuEChERS前处理方案,Thermo Fisher全新一代三重四极杆质谱TSQ 9000,同时配备Pesticide II色谱柱分离,在Time-SRM的扫描方式下,让仪器方法管理更加智能方便,使208种农药及代谢物在36min内一针完成分析,基于TraceFinder软件一站式的数据处理,一站式完成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处理流程简单、快速、准确、有效,仪器操作简便,方法性能具有的灵敏度和出色的稳定性的特点,完全满足新国标对于农残检测的要求。

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