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iCAP 7000 Series测定土壤中有效态铁、锰、铜等元素的含量

发布时间:2020-12-25   点击次数:382次

土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础,土壤环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。由于土壤的复杂性,重金属在不同土壤中的存在状态不同,随着对重金属元素迁移和积累行为研究的深入,发现以全量重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处,而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害。

土壤中有效态元素可用多种方法提取,如化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。虽然同位素稀释法、快速生物法中的试管根法和解吸法等对表征土壤重金属的生物有效性比较好,但是它们所要求的技术、设备条件较高或有待于进一步完善,目前常用的是化学试剂浸提法。选择不同的提取剂,提取效率不同,同一提取剂的提取效率又会受土壤理化性质、提取剂浓度和体积、提取时间、提取温度、振荡频率及目标元素的种类和各种形态分布情况等因素的影响。

本文采用iCAP 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪,参考 NY/T 890-2004《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二yi三胺五乙酸(DTPA)浸提法》、GB/T 23739-2009《土壤质量有效态铅和镉的测定 原子吸收法》、林业土壤分析行业标准 LY/T 1260~1264,分别使用pH=7.3±0.2 的二yi烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺 (DTPA-CaCl2- TEA)缓冲溶液和稀盐酸作为提取剂,通过对仪器条件和分析方法优化,提取并测定了土壤中植物有效态铁、铜、 iCAP 7000 Series ICP-OES测定土壤中有效态铁、锰、铜、锌、铅、镉等元素的含量王飞,李晓丽,赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部

锰、锌、镉、钴、镍、铅和铬的含量。该方法提取结果稳定可靠。该提取方法操作简单、快捷,电感耦合等离子体发射光谱具有检出限低、准确度高,线性范围宽,能多种元素同时测定等优点,

 

实验部分:仪器介绍 Thermo Scientic iCAP 7000系列ICP等离子体发射光谱仪 iCAP 7000系列是Thermo Fisher 新开发的ICP光谱仪,从 2013年发布以来,以其优异的性能、独特的设计、人性化易使用和多用途高效率等特点获得了市场的广泛认可。 iCAP 7000具有双向和垂直两种观测方式,可以适用于要求低检出限和耐复杂基体各种应用的需求。直观的、功能强大的Qtegra操作软件,对于需要频繁应用标准的分析工作者而言,它即可以选择针对同类的样品使用相同斜率的测量方式,以省去分别对每个样品的加标制备环节,在保证测量结果准确度的情况下而提高了工作效率;又可以选择针对不同类型的样品采取分别独立加标的测量方式以保证各类样品测量结果的准确度。• 优异的检出限,15秒积分时间可以获得亚ppb级的检出限; • RACID 86检测器紫外量子化效率高,确保<190 nm以下波长具有灵敏度,如Al 167、P 178、S180等; • 新型固态RF发生器采用变频快速匹配,适合于有机、高基体等样品直接进样; • 高分辨率,200 nm处光学分辨率为0.007 nm,P 213.618 、Cu 213.598 nm谱线可完全分开; • 高效快速分析,以及实时的背景校正技术,可在1分钟内完成多达60个元素的测定; • *的可拆卸式全套陶瓷炬管,能够耐受任何试剂进样,充分延长使用寿命,并利于更换清洗;

 

方法提要分别采用二ui烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2- TEA)缓冲溶液和稀盐酸作为浸提剂,浸提土壤中有效态铁、铜、锰、锌、镉、钴、镍、铅和铬。按照优化后的仪器参数条件及筛选后的分析谱线,对土壤标准物质GBW07458(ASA-7 )及东北某地土壤样品中9种有效态元素进行了测量。试剂 • Cu、Cd、Co、Cr、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn多元素混合标准溶液,1000µg/mL(SPEX CertiPrep); • 三乙醇胺(TEA),C6H15NO3(北京试剂厂,优级纯) • 二yi烯三胺五乙酸(DTPA),C14H23N3O10(国药,优级纯) • 二水合氯化钙,CaCl2·2H2O(国药,优级纯) • 浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml(默克,优级纯) • 有效态土壤标准物质:GBW07458(ASA-7)实验设备及器皿 • 超纯水机(18.2MΩ,Fisher Scientic); • 20~100uL、200~1000uL微量移液器(Fisher Scientic); • 50、100mL HDPE容量瓶(NALGENE); • 30mL HDPE样品瓶(NALGENE); • 0.45µm PTFE滤膜 • 电子天平(梅特勒-托利多) • 控温振荡器

标准溶液制备 DTPA 浸提液:在烧杯中依次加入14.92g TEA,1.967g DTPA,1.470g 二水合氯化钙,加入去离子水并搅拌使其完全溶解,继续加水稀释至约800ml,在pH计上用盐酸溶液调整pH 为7.3±0.2,转移至1000ml 容量瓶中定容至刻度,摇匀,避光保存,备用。稀盐酸浸提液:量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水配置成 0.1mol/L的稀盐酸提取液,摇匀备用。多种微量元素标准曲线:分别移取一定体积的1000µg/ mL(SPEX CertiPrep)多种微量元素混合标准溶液置于同一组 100ml 容量瓶中,用DTPA 浸提液和稀盐酸浸提液分别稀释至刻度,混匀。各标准溶液溶度请见下表,单位mg/L。

 

 

 

 

 

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