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蒸馏酒*料中杂醇油的气相色谱分析

发布时间:2021-01-07   点击次数:298次

前言:消费类的酒*料由谷物或水果通过自然发酵制成。除了预期形成的乙醇外,天然发酵还会产生少量 C3 至 C5 醇,统称为杂醇油。具体而言,杂醇油含正丙醇、正丁醇、异丁醇和 2-甲基-1-丁醇(戊醇)。酒*料中存在杂醇油以及甲醇和乙酸乙酯,表明这种饮料是天然发酵产物。如果不存在这些化合物,意味着产品可能不是天然来源。在商业交易中评估税收或关税时,这一区别非常重要。除了监管方面的考虑外,少量杂醇油的存在可能会影响饮料的风味。较高的浓度可能会导致宿醉,这是一种过量饮酒引起的不利生理作用。气相色谱 (GC) 可用于分析蒸馏酒*料中的杂醇油。美国财政部烟酒税收贸易局发布了杂醇油的毛细管气相色谱测定方法 TM:2001 。该方法的测定范围不仅包括杂醇油,还包括酒*料中存在的其他天然化合物以及一些非法掺假成分。

本文介绍了蒸馏酒*料中杂醇油、甲醇和乙酸乙酯的分析。 TM:200 是一种配置和操作都比较简单的气相色谱方法。然而,杂醇油是极性很强的化合物,因此需要不会引起额外峰拖尾的惰性系统,才能确保获得高质量结果。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪包含了 Agilent Intuvo 惰性流路,因此非常适合此应用。结合简单的用户界面和先进的内置诊断功能,Intuvo 9000 气相色谱仪可以在测定各种酒*料中的杂醇油成分时确保高质量的结果。

 

方法:样品前处理根据美国财政部 TM:200 方法的要求,配制乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇和甲醇含量不同的四种校准标样。所有标样均在乙醇/水体积百分比 (vol%) 为 40% 的溶剂混合物中配制。这些标样用于对五种不同蒸馏酒中的杂醇油进行定量分析,包括肯塔基州波旁威士忌、优质肯塔基州波旁威士忌、美国黑麦威士忌、俄罗斯伏特加和中国白酒。两种肯塔基威士忌由玉米和小麦制成,所有威士忌样品都在橡木桶中陈酿 2 至 10 年。俄罗斯伏特加由小麦/黑麦制成,中国白酒由高粱制成。后两种酒没有在木桶中陈酿。对所有样品均进行未经稀释的直接分析,无需任何额外前处理。

 

结果与讨论:图 1 显示了三种不同蒸馏酒中的杂醇油含量。图 2 显示了三种美国陈年威士忌杂醇油含量的比较。表 1 列出了每种目标化合物的保留时间。校准后,根据 TM:200 方法的要求对各个杂醇油化合物进行定量分析和报告。表 2 列出了分析结果。从图 1 和图 2 以及表 1 和表 2 所示的结果中,观察到一些目标特征。首先,使用这种方法在伏特加样品中未检出杂醇油成分。这一结果使美国财政部将这种伏特加样品归类为中性酒,并征收相应的关税和税收。

下一个观察结果是在中国白酒样品与其他样品中,用本文方法检出的挥发性化合物的总体复杂性对比。尽管白酒样品中的总杂醇油含量与威士忌样品相近,但正丙醇和乙酸乙酯含量高于威士忌样品,而戊醇含量则低于威士忌样品。后,尽管成本不同,但不同美国威士忌样品在杂醇油含量和检出挥发性化合物的总体性质方面十分相似。虽然杂醇油可能有助于这些威士忌风味的形成,但通过这种方法无法检出的其他非挥发性化合物可能会对这些威士忌感面的质量差异产生很大影响。

 

结论 :Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松使用美国财政部方法 TM:2000 进行杂醇油的简单分析。Agilent Intuvo 惰性流路为极性很强的化合物(如甲醇和杂醇油)提供出色的峰形,从而确保一致、准确的结果。

 

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