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赛默飞气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

发布时间:2021-01-14   点击次数:1138次

目标:采用固体吸附剂富集环境空气中的挥发性有机物,建立一种分析环境空气中挥发性有机污染物的检测方法,满足简单、快速、灵敏度高等要求,能够检测出环境空气中痕量的挥发性有机物。

 

引言:清洁的空气是人类赖以生存的基本条件,也是现今民众的关注热点。大多数环境空气中的挥发性有机物都是对人体有毒有害的物质,有可能引起光化学污染和臭味等问题。因此建立高效灵敏的分析检测方法尤为重要。挥发性有机物 (volatile organic compounds) 定义有好几种,如美国的定义,对沸点初馏点不作限定,强调参加大气光化学反应,不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂,如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定,不管其是否参加大气光化学反应。标准 ISO 4618/1-1998 和德国 DIN 55649-2000 标准对沸点初馏点不作限定,也不管是否参加大气光化学反应,只强调在常温常压下能自发挥发。由于挥发性有机物并非单一的化合物,各化合物之间的相加、相乘作用不够清楚,且不同时间地点挥发性有机物的组分也不尽相同,因此对人体健康的影响也有所变化。大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现反应等 [2-4]。

 

目前在环境空气检测的法规中,美国 EPA 的相关标准仍然受到大家的推崇。美国 EPA 方法中测定环境空气中挥发性有机物的方法有 TO-1、TO-14、TO-15 和 TO-17,这些方法都与热脱附(TD)相关 [1-5]。而目前国内环境标准 HJ644-2013 则综合参考了美国 EPA 的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法 [6]。即采用热脱附 - 气相色谱(TD-GCMS),对环境空气中痕量的 VOCs 进行分析检测。遵循 HJ644 的方法,做出完全符合标准要求的结果,证明采用赛默飞 GCMS 能够准确灵敏地检测出环境空气中的挥发性有机物。

 

仪器 :Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪 , 包括 : -TRACE 1310 气相色谱,配分流不分流进样口 -ISQ LT 单四极杆质谱 Markes TD100 热脱附自动进样器 Thermo ScientificTM TraceFinder3.2 数据处理系统

 

试剂、标准品及材料定制 VOC 混标(35 组份,2000 μg/mL ,HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物种的测定) 标准品;购自美国 o2si smart solutions;甲醇 (CH3OH),HPLC 级(Fisher Scientific P/N A452-4)。 4- 溴氟苯(BFB)溶液,浓度 100.0mg/L,购自美国 o2si smart solutions。吸附管:不锈钢材质,填料为 Graphitised Carbon Black+Carbonised Molecular Seive,由 Markes international 提供,P/N:C2-AXXX-5270。聚焦冷阱:Air Toxic Analyser Trap,玻璃材质,由 Markes international 提供,P/N:U-T15ATA-2S。恒流空气采样泵 ACTI-VOCTM low-flow pump, 由 Markes international 提供,P/N:C-LFP-01。标准溶液的制备工作曲线溶液:取适量 HJ644 标准品溶液于 50 mL 容量瓶中,甲醇作为稀释溶剂,配置成浓度为:5.00、10.00、 20.00、50.00、100.0、200.0 µg/mL 的标准溶液,摇匀。分别取 1 µL 注入热脱附管中,氮气流速为 30 ml/min 的情况下吹扫 4.5 min,而后两端盖管,待分析。吸附管的老化和保存新购的吸附管需进行活化,首先在 100℃,氮气流量 50 ml/min 状态下活化 1 h,而后在 200℃,氮气流量 50 ml/min 状态下活化 1 h;再而在 300℃,氮气流量 50 ml/min 状态下活化 1h,后在 380℃,氮气流量 50 ml/min 状态下活化 1 h。活化后的吸附管无需再活化,之后的每次使用只需老化即可。每次使用之后的老化过程为:首先在 100℃,氮气流量 50 ml/min 状态下活化 15 min,而后在 200℃,氮气流量 50 ml/min 状态下活化 15 min;再而在 300℃,氮气流量

 

50 ml/min 状态下活化 15 min,后在 380℃,氮气流量 40 ml/min 状态下活化 15 min。老化后的吸附管两端应立即密封,如果不马上使用则应保存在装有硅胶混合物的干燥器内,待用。 TD100 条件 Pre-desorption Time and Flow: 1min for dry purge at 20ml/min Tube desorption Temp.: 320℃ Tube desorption Time: 10min, Trap in line, Trap flow 20ml/min, split flow:20ml/min Trap purge time: 2.0min Cold trap low temp: 25℃ Cold trap high temp:310℃ for 3 min Split ratio: 10:1 outlet split Trap heating rate: 40℃ /S TD flow path temp: 150℃ GC 条件色谱柱:Thermo ScientificTM TG-624(60 m×0.32 mm×1.8 μm, PN: 26085-3410)升温程序:35℃(5 min),5℃ /min to 230 ℃(1 min)进样口:进样口温度:off;Splitless;载气:高纯氦 (99.999% ),恒流模式,流速:1.6 mL/min MS 条件离子源温度:220 ℃ 传输线温度:250 ℃ 离子化方式:EI, 70 eV 扫描方法:全扫描模式扫描,扫描范围:m/z 35-300

 

结论本文采用热脱附 - 气质联用法(TD-GC/MS)测定环境空气中的35种挥发性有机污染物。该方法操作简单,灵敏度高、能够满足环境空气中痕量 VOCs 的分析检测。

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