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更新安捷伦INTUVO 9000 气相色谱仪的农药保留时间谱库

发布时间:2021-01-24   点击次数:171次

前言: 在将方法应用于新的气相色谱 (GC) 系统时,建议在开始典型的工 作流程之前对关键分析物的保留时间进行验证。通常,由于系统配 置不同或色谱柱差异,两个相似的 GC 系统测得的保留时间可能不 同。使用保留时间锁定 (RTL) 功能可确保多个系统获得可重现的保留 时间。

如果使用保留时间数据库(本例中使用 P&EP MRM 数据库的保留时 间进行农药分析),可采取附加步骤以确保保留时间与现有数据库匹 配,或必须更新分析方法以反映新系统的保留时间。 本技术概述介绍了如何在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上对农药 分析多反应监测 (MRM) 方法进行保留时间锁定,并随后更新保留时 间,以利用 P&EP MRM 数据库。 针对提取离子源或惰性离子源的一般工作流程遵循以下步骤: 1. 生成保留时间锁定色谱图 2. 利用 dMRM 方法和加宽的左/右 ∆ RT 窗口采集数据 3. 使用定量分析软件更新保留时间 4. 将新保留时间导入 dMRM 方法 5. 验证方法

 

 保留时间锁定 在设置新系统以进行农药重复分 析时,采用 RTL 可确保两个系统 测得的保留时间一致。采集 RTL 校准数据时,系统在不同流速和 压力下采集五个数据文件(图 1)。 在采集 RTL 校准数据之前,输入 RTL 化合物的一个或多个质量数 以及标样(包括锁定化合物)的 样品瓶编号。通常将甲基毒死蜱 用作农药分析的锁定化合物。从 质谱图中选择锁定甲基毒死蜱的 扫描质量数,在 20 分钟的分析 方法中,通常锁定在 9.143 分钟 处。对于典型的 20 分钟农药分 析方法,该过程需要花费约 3 小 时。其中包括初始的清除运行, 通过该操作确保系统中不存在之 前运行中残留的可能干扰 RTL 化 合物质量数的分析物。 RTL 校准数据采集完成后,输入 锁定化合物的保留时间,并调整 流速(依据校准数据)以获得期 望保留时间(图 2)。

 

 采集 dMRM 数据 在新系统上完成保留时间锁定后, 对整个色谱图中关键化合物的保 留时间进行验证,确保 MRM 窗口 仍然准确。将 MRM 方法转换为 dMRM 方法(图 3)。

……

结论:本文介绍了保留时间锁定的详细 步骤,以及在谱库或数据库中更 新保留时间的方法。整个过程相 对简单和直接。除了保留时间锁 定校准之外,还需进行一次额外 的分析运行。为优化该过程,需 要使用包含已知目标分析物的标 样或样品。 这些结果可能因质谱仪中安装的 离子源而有所不同。如果针对灵 敏度对方法进行了优化,则通过 该过程获得的较高流速可能导致 无法获得性能。

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