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水中酚类化合物的测定---Intuvo 9000 与FID 联用

发布时间:2021-01-26   点击次数:203次

前言:HJ 676-2013 是一种经中国环境保护部批准,使用气相色谱结合火 焰离子化检测 (FID) 测定水中 13 种酚类化合物的方法。该方法规定 了用于样品提取、分析、鉴定和定量的流程 [1]。 本应用简报表明,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可轻松实现方法 HJ 676-2013 中给出的酚类分析的性能指标。

 

仪器 • Intuvo 9000 气相色谱系统与 FID 联用 • Agilent DB-5ms UI 30 m × 0.32 mm,0.25 µm 色谱柱 • 所有仪器设置均与方法中所列的设置相同 • 芯片式保护柱以柱温箱跟踪模式运行  样品前处理 • 用浓度为 250 µg/mL 的 13 种酚类储备混合液配制本研究的标样 • 用 1:1 (v/v) 的二氯甲烷和乙酸乙酯混合物配制方法中所列的浓度范 围为 1 至 250 µg/mL 的标样

 

 结果与讨论 图 1 示出了浓度为 25 μg/mL 时 13 种酚类的色谱图示例。表 1 列出 了各个峰的归属。应注意 2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚和五lv苯酚的 峰形。这些化合物在酚类中酸性强,并且难分析。Intuvo 对这 些化合物的分析表现出良好的性能,显示出从进样口到检测器的流 路的高度惰性。

 

基于洗脱目标物的保留时间位于相应保留时间范围之内进行化合物 鉴定。该时间范围被定义为校准标样的平均保留时间的正负三倍标 准偏差 (t ±3 s)。表 1 列出了平均保留时间、标准偏差、保留时间窗 口和保留时间范围。保留时间精度良好。对于两个紧邻洗脱的化合 物苯酚和 2-氯酚,保留时间窗口并未重叠。因此可以可靠地单独鉴 定和定量这两种化合物。 定量基于仪器响应校准进行。可使用峰面积来构建拟合为直线的校 准曲线。为了使校准有效,相关系数必须大于或等于 0.995,并且中 间校准标样的计算浓度必须在实际浓度的 ±20% 内。表 2 列出了相 关系数、中间标样的计算浓度和相应的误差。所有目标值均超过方 法校准要求。 方法要求进行重现性测试。对于 10 次进样,峰面积的相对标准偏差 百分比 (RSD) 应在 ±25% 范围内。图 2 示出了 25 µg/mL 标样 10 次 重复进样的叠加图。对于所有 13 种酚类,峰面积 RSD 远低于 25% 的限值。

结论 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统对酚类的分析表现出优异的性能并 满足 HJ 676-2013 中所规定的要求。 参考文献 1. Water Quality – Determination of Phenolic Compounds LiquidLiquid Extraction Gas Chromatography. 中国国家环境保护标准, HJ 676-2013

 

 

 

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