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Agilent 6470用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂

发布时间:2021-02-25   点击次数:280次

摘要:本文采用超高效液相色谱和 Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相 色谱串联质谱 (LC/MS/MS) 测定水质中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。此方法与环保部 2015 年 12 月颁布的 HJ770-2015《水质中苯氧羧酸类除草剂 LC/MS/MS 方法》保持一 致性。该方法在 50 pg/mL-100 ng/mL 浓度范围内 8 种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良 好,相关系数 R2 均大于 0.99;在 100 pg/mL 的低浓度添加水平下连续进样 10 针,所得数 据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在 10-50 pg/mL 范围内,灵敏度是原标准方法 的 50-100 倍,且仪器仍然保持良好的稳定性。

 

 前言 随着现代农业的发展,农药污染问题越来越严重。苯氧羧酸类除 草剂是第yi类投入商业生产的选择性除草剂,由于在苯环上取代 基和取代位不同,以及羧酸的碳原子数目不同,形成了不同苯氧 羧酸类除草剂品种。苯氧羧酸除草剂的极性特征使它易溶于地表 水质中并迅速扩散,导致周围环境的大面积污染,进而严重威胁 人类健康。其代谢产物(特别是一些卤化物)对人类和生物体都 会造成严重危害,例如它可能引起人类软组织恶性肿瘤,对动物 体也表现出胎盘毒性。 基于上述情况,环保部于 2015 年 12 月颁布了 HJ770-2015《水 质中苯氧羧酸类除草剂 LC/MS/MS 方法》[1],对水质中苯氧羧酸 类除草剂的检测进行了规范。标准中采用直接进水样的 LC/MS/ MS 方法对水样进行分析。该方法使用 1 种氘代内标,对 8 种目 标分析物进行测定。通过比较校准标准品与分析物的离子对和保 留时间对其进行分离和鉴定,通过内标校正的方法来实现每种分 析物的浓度测定。 本文使用了 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统/6470 三重四极 杆液质联用系统,建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂 的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定,灵敏度是原标准 方法的 50-100 倍,仪器仍然呈现了良好的稳定性

 

实验部分 试剂和样品 所 有 8 种苯氧羧酸类除草剂标准品和氘代内标物均购自 Accustandards 公司 (New Haven, CT, USA)。苯氧羧酸类除草剂 的名称和对应的 CAS 号如表 1 所示。乙酸铵和乙腈,质谱纯,购 自 Merck 公司 (Kenilworth, USA)。水由 Milli-Q 超纯水系统制得。 样品来自成都市区府南河水和温江郊区地表水。

仪器和设备 采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统,配备如下安捷伦组件: – Agilent 1290 Infinity Ⅱ 二元泵(部件号:G7120A ) – Agilent 1290 Infinity Ⅱ自动液体进样器(部件号:G7167B) – Agilent 1290 Infinity Ⅱ柱温箱(部件号:G7116B) – Agilent 1290 Infinity Ⅱ二极管阵列检测器(部件号:G7117B) 三重串联质谱仪采用 Agilent 6470A 三重四极杆液质联用系统,配 备软件 Mass Hunter Acquisition Software B.01.08

 

标准溶液制备 使用水:乙腈 (4:1) 混合溶剂对 8 种苯氧羧酸类除草剂的混合标准品 进行适当的稀释,从而得到浓度分别为 50 pg/mL、100 pg/mL、 500 pg/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL 的混合标准溶液,并于每毫升混合标准溶液中加入 5 μL 浓度为 10 mg/mL 的内标溶液,使内标物在每个水平的混合标准溶液中 的浓度均为 50 ng/mL。

……

结果与讨论 本方法可在 8 分钟内对 8 种苯氧羧酸类除草剂完成 LC/MS/MS 分析,由于其结构类似,极性相似,出峰时间比较集中。参照 HJ770-2015,以 2,4-D-13C6 为内标溶液,对 8 种苯氧羧酸类除草 剂的峰面积进行了校正,色谱图如图 1 所示。采用此梯度洗脱程 序得到的色谱峰峰形良好,有助于提高检测灵敏度和检测限。 

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