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Avio 500 ICP-OES根据伦敦金属交易所要求测定纯镍中杂质

发布时间:2021-03-02   点击次数:172次

摘要 :镍(Ni)由于其高温 和低温下的耐腐蚀 性和强度,是广泛使用的金属之一。 它常用于钢的生产,也是各种其他合金中的重要成分。 还用于电子,电镀和可充电电池中。 这些不同的用途需要不同纯度的镍,在某 些应用中需要高纯度的镍,而对于其他应用领域低等级的镍就能满足需求了。 伦敦金属交易所(LME)就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。 本文的 重点是利用 PerkinElmer Avio®500 ICP 发射光谱仪(ICP-OES)对镍中的杂质进 行分析,使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。

 

实验部分: 样品 所有分析在 1% Ni 溶液中进行,以模拟纯 Ni 消解液(介 质为 5%硝酸(v /v))。为了检查方法准确性,按照“镍 标准规范”(99.80%),“原料镍要求”中规定的含量, 进行加标回收实验。检测使用外标法进行,浓度水平为 0.25,0.5 和 1.0ppm 混合标准溶液,介质为 5%硝酸。 仪器 使用 Avio 500 ICP-OES 进行测试,所有分析测试使用表 1 中的参数和表 2 中的波长。标准进样系统配置和参数 用于所有分析。炬管位置设置为 -4。在考虑氩气成本时, Avio 500 的同步双向观测功能和低氩消耗(总共 9 升 / 分钟)可大大节省成本。

 

结果与讨论 表 3 显示了 99.80%(wt%)的镍的 ASTM 标准规范, 以及 1% Ni 溶液中各元素的浓度(相当于 100 倍稀释)。 将混合标准溶液加入到 1% Ni 溶液中后的回收率如图 1 所示。所有回收率在 ±10%以内,表明仪器能够在低浓 度下准确测量这些元素。 Bi 和 Sn 受到 Ni 基体明显的光谱干扰。使用多谱线拟合 (MSF)建立模型可将干扰的影响去除,从而满足测量 准确度。 

 

溶液中的检出限定义为 1% Ni 连续七次测量的标准偏差 的三倍。 图 2 给出了各元素的检出限以及按 100 倍稀释 后溶液中含量限制。 通过 1% Ni 的 6 小时连续分析时内标信号的变化确定了 准确度与稳定性。 结果见图 3,内标信号与第yi次测定时 的读数对比,在 ±5%之间变动,证明了该方法的稳定性。

 

结论 :本文证明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可对高纯N(i 1% Ni 溶液模拟)的杂质进行准确分析,符合伦敦金属交易 所规定的纯镍要求。通过使用 MSF 克服了高基体样品的 光谱干扰,所有元素检出限都在规定的范围以内。

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