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TSQ 8000 Evo测定反式脂肪酸甲酯的Timed-SRM解决方案

发布时间:2021-03-04   点击次数:132次

前言 :反式脂肪酸(Trans Fatty Acids, 简称 TFA),包括单不饱 和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸,其化学结构分别对 应一个或多个非共轭的双键构型。在人工催化普通植物油 为“氢化植物油”的过程中,有一部分剩余不饱和脂肪酸 发生了“构型转变”,从天然的“顺式”结构异化为“反 式”,即为 TFA。研究表明,大量使用含 TFA 的食物会 加速动脉硬化,导致心脑血管疾病、冠心病、糖尿病和老 年痴呆症等 [1],反式脂肪酸问题在食品安全领域已经引 起了全社会的广泛关注。2016 年 8 月 31 日发布的 GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》于 2017 年 03 月 01 日正式实施,该标准将反式脂肪酸的分析物扩 充至 C16:1t~C22:1t,共 15 种反式脂肪酸。 本文应用赛默飞三重四级杆气质联用仪 TSQ 8000 Evo 结 合赛默飞脂肪酸分析色谱柱 TR-FAME,建立了反式脂 肪酸的分析方法。利用二级质谱扫描,大大降低复杂基质 样品中背景干扰的影响,大大提高化合物的检测灵敏度。

 

实验部分 试剂和仪器 质谱仪:TSQ 8000 Evo 三重四极杆串联质谱仪(赛默飞世 尔科技,美国); 气相色谱仪:Trace 1310 气相配TriPlus RSH 自动进样器(赛 默飞世尔科技,美国); 色谱柱:TR-FAME (100 m * 0.25 mm * 0.20 µm) 毛细管色 谱柱(赛默飞世尔科技,美国); 试剂:异辛烷、氢氧化钾甲醇溶液

 

 样品前处理方法 参考 GB 5009.168-2016《食品中脂肪酸的测定》、GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中酯交换法 进行样品前处理。 仪器方法 气相色谱 升温程序:150 ℃保持 1 min,以 25 ℃ / min 升温到 200 ℃, 以 4 ℃ /min 升温到 215 ℃,保持 10 min, 再以 20 ℃ /min 升温到 240 ℃并保持 3 min; 载气:氦气,1.0 mL/min(恒流); 进样口:240 ℃; 进样方式:分流进样(分流比:30:1) 进样量:1 µL

质谱条件 电离方式:电子轰击电离(EI),电子能量 70eV; 离子源温度:250℃; 传输线温度:250℃; 扫描模式:采用 Timed-SRM 方法扫描; 

结果与讨论 气相分离方法建立 待测的 15 种反式脂肪酸包含多种同分异构体,常规分析 (GB 5009.257-2016)采用 GC-FID 配 100 m 聚二氰丙基 硅氧烷色谱柱分离,分析时间较长(50 min), 且 C18:1、 C18:3 的多个同分异构体无法基线分离,如图 1 所示。

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结论 本方法使用赛默飞 TSQ 8000 Evo 三重四级杆气质联用仪 结合 TR-FAME 脂肪酸分析柱,建立了一套 TimedSRM 分析 15 种反式脂肪酸甲酯的方法,通过串联质谱有 效地降低基质干扰,提高分析的准确度和灵敏度。并结合 GB 2009.257-2016《食品中反式脂肪酸的测定》中的前处 理方法,通过乳粉样品对方法进行验证。该方法操作简单、 灵敏度高、重现性好,完全符合对食品中反式脂肪酸的检 测要求。

 

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