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高性能、高灵活性的新一代同步热分析平台 STA 449

发布时间:2021-03-08   点击次数:140次

同步热分析 STA 指的是将两种或两种以上的热分析方法结合为一体,对同一个样品进行同步测试,在实际应用中常见的 则是同步测量质量变化与热效应,即 耐驰TG-DSC/DTA 同步联用。

 

这一技术相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著 优点:

Ÿ 通过一次测量,即可获取质量变化与热效应两种信息,不仅方便而节省时间,同时由于所需样品量更少,对于样品很 昂贵或难以制取的场合非常有利。

Ÿ 消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。

Ÿ 根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解 峰、氧化峰等)。

Ÿ 实时跟踪样品质量随温度/时间的变化,在计算热焓时可以样品的当前实际质量(而非测量前原始质量)为依据,有 利于相变热、反应热等的准确计算。

 

这一技术广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。可 以测量与研究材料的如下特性: Ÿ DSC: 熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热... Ÿ TG:热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算...

新的 STA 449 Jupiter® 继承了 NETZSCH 公司在这一领域的传统优势,并拥有*的性能与配置灵活性。

 

仪器为真空密闭、顶部装样结构,覆盖-150...2000℃的宽广温度范围,提供众多的可选附件,包括多种易于切换的炉体、多种各具特点的样品支架(TG,TG-DTA,TG-DSC,S 型,K 型,E 型,B 型...),20 个样品位的自动进样器,一系列不 同形状与材质的样品坩埚等。通过选择合适的炉体,安装高性能传感器、配以恰当的附件,STA449 几乎可以满足所有的 应用。它综合了高性能的热流型 DSC 与高灵敏度级天平,可以提供称重与测量范围。通过外接质谱/红外联 用,STA449 Jupiter® 甚至可以用于化学分析。

 

STA449 Jupiter® 的设计与特性 图 2 显示了新型 STA449 Jupiter®的结构图。仪器为顶部装样结构,操作时按动按钮提升炉体,装入样品后再按动按钮使 炉体下降。这一设计有着易于放置样品、样品支架不易受误操作损坏的优点。升温过程中样品挥发或分解产生的气体顺着自 然流向从顶部出口阀排出,或通过加热管道连接到外接的质谱或红外分析仪,不仅有效避免对样品支架的污染,且只需很小 的吹扫气流量(约 20...50ml/min)即可将气态产物完全带出,稀释效应小,在质谱或红外分析仪中的检测灵敏度非常高。

 

仪器可以配备多种不同灵敏度与温度范围的 TG、TG-DTA、TG-DSC 传感器,允许对系统进行灵活而自由的配置调整与优 化,以适应更宽泛的应用范围。图 3 中示出了常见的几种传感器类型。对于需要测量大块样品的场合,可以配备特殊的大 样品坩埚(大 5cm3 ),若该反应为气固接触反应,则平台性 TG 坩埚更佳。TG-DTA 传感器可用于定性的 DTA 分析,TG-DSC 传感器则可用于比热测量与热焓计算。金属结构的 TG-DSC 在整个温度范围内提供了稳定与可重复的基线,高的灵 敏度,信噪比,与非常短的时间常数,这使得在 1000℃以上的高温下都可进行高精度的相转变定量分析。STA449 Jupiter® 同时提供市面上高温调制 DSC(TM-DSC)功能,新的热阻校正功能则可修正传感器的热阻与时间常 数的影响。

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