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新一代同步热分析平台 STA 449 Jupiter实践应用

发布时间:2021-03-08   点击次数:121次

应用实例: 例一、碱式硫酸铁的分解(STA-MS 联用) 碱式硫酸铁(Fe(OH)SO4)是合成氧化铁的基本原料,可用来作为颜料或者磁性存储介质。通常所说的铁磁流体包含超顺 磁性的铁氧纳米粒子,可以作为核磁共振成像的造影剂。

 

温度低于 600℃时,根据 STA-MS 联用测试结果,有两步失水过程,对应于质谱曲线上质量数为 18 的峰。在 600 …800 ℃ ℃之间,有 SO2 和 O2 生成,对应于质量数 64 和 32 的峰。终产物是 Fe2O3(赤铁矿)。在失重过程中,DSC 曲线显示了两 个吸热效应,热焓分别为 246、1170J/g。

 

例二、油毡的燃烧 油毡作为一种建筑材料发明于 1863 年,常用于楼面覆盖,具有坚固、绝缘等特点。

通过 STA 在空气气氛下的测试,可揭示油毡的自然组成。150℃之前是水分的挥发,随后的 200 ℃ 至 500 ℃ 之间多步的 失重主要是亚麻子油、天然树脂、软木屑、木屑和黄麻衬底等的烧失,伴随着较大的放热效应,在该氧化过程中释放的热量 达 14.5KJ/g。在 600 …750 ℃ ℃ 之间,主要是填充物 CaCO3 的热分解。在 750℃以上,样品不再失重。

 

例三、合金的相图 Pt0.89Au0.1OIr0.01 是一种齿科合金,通常用于镶嵌物、牙冠和搭桥。齿科合金必须具有坚固、易成形、抗腐蚀和生物相 容性。测试结果显示,在升温过程中,DSC 曲线(实线)上在外推起始点温度 1659℃时有吸热现象,主要是熔融过程,其 热焓值为 88J/g。

在降温过程中,DSC 曲线(虚线)在起始点温度 1685℃时有一放热峰(峰值温度 1684℃),主要是合金的结晶过程,其热 焓值为 -87J/g。在高温度时有 0.05%的失重,主要是由于挥发的开始。

 

例四、氧化锰的还原 氧化锰(MnO2)在化学领域常作为氧化剂使用,在电池行业则常作为电池的阴极材料。

在如上的 STA 测量图谱中,在约 600 ℃ 与 950℃存在两个失重台阶,是由于 MnO2 还原为 Mn2O3,后变成 Mn3O4。 相应的失重量 9.20% 与 3.07% 与理论值吻合得非常好,反映了称重系统的高精度。在 DSC 曲线上则对应两个吸热峰, 热焓分别为 432 J/g、180J/g。1200 ℃ 的 DSC 吸热峰是一可逆的结构转变,没有对应的失重过程,在冷却过程(点划线) 中相应的逆转变对应于 1148 ℃ 的放热峰。

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