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使用塞曼GFAAS检测谷物中的 Pb、Cd、 Cr 和 Ni

发布时间:2021-03-09   点击次数:541次

前言:对于确保产品可适合消费用途,食品中的痕量元素分析十分必要。对于谷 物产品(如小麦和大米)等需要定期食用的食品,对其中低浓度金属元素 的准确定量尤为重要。而对 Pb、Cd、Cr 和 Ni 等元素的分析对于确保产品质 量至关重要。 需要进行痕量分析时要采用高灵敏度技术,例如采用塞曼背景校正技术的 石墨炉原子吸收光谱 (GFAAS)。 采用塞曼背景校正技术的 GFAAS 具有高灵敏度、低运行成本和对复杂背景 的准确校正等特征,适用于检测谷物中的痕量 Pb、Cd、Cr 和 Ni。 四种国家标准方法中规定了采用 GFAAS 检测多种食品中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的有关流程。

 

 在本研究中,使用 Agilent 280Z 塞曼原子吸收光谱仪 GFAAS 检测小麦粉 标准参比物质 (SRM) 中的 Pb、Cd、Cr 和 Ni。研究按照 下列国家标准方法进行:GB 5009.12-2010 铅测定方法、 GB 5009.15-2014 镉测定方法、GB 5009.123-2014 铬测定方 法和 GB 5009.138-2003 镍测定方法。

 

实验部分 采用具有横向塞曼背景校正功能的 Agilent 280Z AAS 进 行小麦粉中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的所有测定。这款仪器灵 敏度较高,并具有准确的 Agilent GTA 120 石墨管原子化 器 (GTA) 与 Agilent PSD 120 可编程进样器 (PSD),如图 1 所示。PSD 会自动吸入定量的样品输送到石墨炉。

 

Agilent PSD 120 多可提供 135 种解决方案,并能进行 自动化标样前处理、改性剂添加和超量程稀释。 280Z AA 采用专有的纵向石墨管加热和恒温区 (CTZ) 设 计。这些特征除延长石墨管的使用寿命外,还能实现一 致而均匀的加热,这对复杂样品准确的低浓度检测十分 必要。Tube-CAM 石墨炉摄像系统为 280Z AA 的标准配 置,可通过控制仪器的 Agilent SpectrAA 软件实时观测石 墨管的内部情况。能够通过记录静止图像和视频设置进 样针的位置和高度并确保获得干燥条件,从而简 化方法开发。 由于发射强度高,在检测 Pb 和 Ni 时使用单元素 UltrAA 空心阴极灯光源,以减少基线噪声并提高灵敏度。使用 单元素空心阴极灯光源检测 Cd 和 Cr。所有元素均使用 (涂层)间隔管。 仪器运行条件列于表 1 中。 材料和试剂 PSD 120 自动进样器清洗溶液由 0.01% v/v 的非离子型表 面活性剂和 2% v/v 的高纯度硝酸构成。化学改性剂可用 于减少基质干扰效应并稳定分析物信号。

以下试剂用于配制校准标样溶液和样品: • Pb、Cd、Cr 和 Ni 的单元素标准溶液,1000 mg/L (安捷伦) • 非离子型表面活性剂,Trition X-100 表面活性剂 (安捷伦) • 混合 GFAA 基体改性剂 • 10 mg/mL 磷酸铵 • 600 µg/mL 硝酸镁 • 10% 磷酸铵 • 1% 硝酸钯(安捷伦) • 高纯度硝酸(Ultrapur,默克) • NIST 1567b 小麦粉 SRM • NRC-CNRC 硬质小麦粉 DUWF-1 (NRC-CNRC) • 使用 Milli-Q 纯化系统 (Merck Millipore) 制备的 18 MΩ 去离子水

 

样品前处理 为验证 Pb 和 Cd 的测定方法,使用微波消解对 NIST 1567b 小麦粉 SRM (Gaithersburg, USA) 处理后进行分析。 为验证 Cr 和 Ni 的测定方法,使用湿法消解对 NRC-CNRC 硬质小麦粉 DUWF-1 (NRC-CNRC) 处理后进行分析。 Pb 和 Cd 的微波消解 使用 Milestone UltraWAVE 单反应室 (SRC) 微波消解系统平 行配制三份消解样品。系统无论用作微波腔还是反应容 器,均可达到高温。40 bar 的氮气压力用于对 SRC 加压, 因此反应瓶无需密封。称量 1.0 g 左右样品置于石英反应 容器中。加入 1 mL 的 30% 过氧化氢(默克)和 5 mL 的 60% 优级纯硝酸(默克)。使用涡旋振荡仪将每份样品充 分混合均匀。将样品消解,并用 18 MΩ 去离子水定容至 20 mL。

 

Cr 和 Ni 的湿法消解 为配制用于 Cr 和 Ni 测定的消解物,称重 0.5 g 左右的样 品置于 Pyrex 试管中。加入 1 mL 的 30% 过氧化氢(默 克)和 5 mL 的 60% 优级纯硝酸(默克),并用涡旋振 荡仪充分混合。 将试管置于 80 °C 的限热条件下。溶液平面开始上升时 将试管取出。将温度升至 120 °C 保持 1 小时,试管上盖 表面皿以进行回流。温度升至 150 °C 后,取下表面皿蒸 发 1 小时。用 18 MΩ 去离子水将消解物定容至 20 mL。 样品前处理平行进行三次。 校准标样 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的标样原液由 1000 µg/L 的单元素标样 配制得到。所有校准标样均由 100 µg/L Pb、5 µg/L Cd、 20 µg/L Cr 和 50 µg/L Ni 通过 PSD 120 自动进样器自动配 制得到。将标样原液与 20% HNO3 溶液进行基质匹配, 以确保其与消解样品的酸含量一致。

 

结果与讨论 用于分析小麦粉中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的石墨炉程序列于 表 3 中。所有石墨炉程序中均使用高纯度的惰性气体。 所有元素采用的气体流速相同,为 SpectrAA 软件中的 默认值。 GTA 120 石墨管原子化器恒温区 (CTZ) 可以快速加热, 高升温速率为 2000 °C/s。PSD 120 的预取样功能能够 确保分析时间佳,因为自动进样器会在之前的样品仍 在读数时,继续运行下一个样品。这些功能的组合意味 着分析时间会显著减少,同时不影响管的寿命。 为了验证这四种方法,在一份小麦粉 SRM 的三个平行 消解样品中分析 Pb、Cd、Cr 和 Ni。结果如表 4 所示。 标准值与测定结果(三次运行的平均值)的一致性证实 了方法的准确性。

结论 :Agilent 280Z GFAAS 可用于根据 GB 5009.12-2010、GB 5009.15-2014、GB 5009.123-2014 和 GB 5009.138-2003 国家 标准方法测定小麦粉 SRM 中的 Pb、Cd、Cr 和 Ni。所有 四种元素均在很大的校准范围内实现了校准。结果获得 了与标准值良好的一致性,表明方法具有准确性。研究 表明,Agilent 280Z GFAAS 超出了国家标准方法对检测 食品中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的要求。 280Z GFAAS 与 PSD 120 自动进样器、长使用寿命石墨管 和低氩气使用量结合使用时,可获得出色的精度和更快 的分析速度,非常适用于食品检测实验室的需求,对于 需要高准确度、灵敏度和性价比仪器的实验室而言更是 如此。

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