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使用安捷伦5100 ICP-OES 分析浓盐水中的四种元素

发布时间:2021-03-29   点击次数:204次

前言:氯碱法是一种通过电解 NaCl 生产氯气和氢氧化钠(苛性钠)的工业生产方 法,而氯气和氢氧化钠是工业所需的商用化学品。 常见的氯碱法为,在膜电解槽中电解氯化钠水溶液(浓盐水)。使用的 氯化钠溶液必须具有高纯度,如果其中含有任何其他金属离子,那么这些 金属离子也会穿过膜并污染氢氧化钠溶液。 因此,在氯碱法工艺之前,需要通过离子交换系统对氯化钠进行处理。离 子交换系统还用于将浓盐水流中的钙、镁和锶浓度降至足够低的水平,以 维持膜电解槽良好的性能。离子交换系统包括三根离子交换柱以及相关联 的管路、阀门和仪器。通过离子交换系统后,浓盐水中的钙含量可从 3-5 ppm 降至 20 ppb 以下。在正常操作过程中,使浓盐水流过两根串联运行的离子交换柱(一根主离子交换柱和一根次离子交换 柱)。碱性浓盐水进入离子交换柱顶部,并向下流动穿 过树脂柱床。当浓盐水与树脂接触时,溶液中的钙、镁 和锶离子被“交换”为树脂中的钠离子。在浓盐水中剩 余的钠离子过少而无法与钙、镁和锶离子进行交换时, 树脂柱床“耗尽”,导致出口浓盐水中的钙离子“穿 透”色谱柱,浓度超过 20 ppb。每 8 小时对主离子交换 柱下游的浓盐水进行实验室分析,以确定发生穿透的时 间,而发生穿透时表明需要对该主离子交换柱进行再 生。应监测钙、镁和锶的穿透情况。

 

 本研究采用 Agilent 5100 ICP-OES,分析从净化过程不同 步骤采集的氯化钠浓盐水样品中的 4 种杂质元素,以便 评估以下点的纯化效率: 1. 第yi个纯化塔的输入口(样品类型 A) 2. 最后一个纯化塔的输入口(样品类型 B) 3. 最后一个纯化塔的输出口(样品类型 C) 在三个不同日期采集样品,得到每种类型的样品各三个 (即 A1、A2 和 A3),其中 A1 在第 1 天从第yi个纯化塔 的输入口采集得到,以此类推至 C3,该样品在第 3 天从 最后一个纯化塔的输出口采集得到。 5100 VDV ICP-OES 非常适用于分析浓盐水。它采用垂直 炬管以及在 27 MHz 下运行的固态射频 (SSRF) 系统产生 稳定的等离子体,能够处理溶解态固体含量高的溶液并 提供长期分析稳定性,且炬管所需的清洁和更换次数 较少。 本研究对 Agilent 5100 ICP-OES 测定浓盐水中 Ca、Ma、Sr 和 Si 的准确度和稳定性进行了评估。

 

 实验部分 仪器 使用 Agilent 5100 ICP-OES 进行所有测量。样品引入系统由 SeaSpray 玻璃同心雾化器、双通道旋流雾化室和 1.8 mm 内径中心管炬管组成。所有测量均采用轴向等离子体观测模式。利用 Agilent SPS 3 样品前处理系统自动输送样品。仪器操作条件汇 总于表 1 中,分析所选择的波长如表 2 所示。

 

标样和样品前处理 所有浓盐水 (30% NaCl) 样品均用纯水稀释 2 倍。 由于没有足够纯的氯化钠用于配制基质匹配标样,因此 使用标准加入法 (MSA) 进行分析,从而在测定样品浓度 时获得准确度。 稀释前,三种类型样品中 4 种元素的典型浓度如表 3 所示。 通过在 1:2 稀释的浓盐水中加入不同体积的储备液,来 配制标准加入样品。加标浓度如表 4 所示。

结果与讨论 对采集的样品进行所有下列测试。 校准 图 1a、1b、1c 和 1d 表明,该方法的线性和灵敏度满 足 1:2 稀释浓盐水 C1(NaCl 浓度约为 150 g/L)中 Ca、 Mg、Si 和 Sr 的测定需求。 所有测量的元素均获得了优异的相关系数。

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