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使用 Agilent 4200 MP-AES 测定土壤中存在的营养元素

发布时间:2021-04-06   点击次数:144次

前言:土壤样品中多元素的检测为了解土壤产量潜力提供了有用信息。必 需元素可分为两类:常量营养元素(对植物的结构起重要作用,需 求量较大)和微量营养元素(往往与植物的调控作用相关,需求量 较小)。 钾 (K) 等主要常量营养元素在土壤中通常含量不足,需要以施肥的方 式进行补充。而钙 (Ca) 和镁 (Mg) 等次要的常量营养元素缺乏则不太 常见。微量营养元素包括铁 (Fe)、锰 (Mn)、锌 (Zn)、铜 (Cu) 和硼 (B)。 任何必需元素一旦过量都可能导致毒性作用。 土壤样品进行准确而及时的分析至关重要。如果某种营养元素出现失 衡或元素浓度过高造成环境污染的风险,这一措施的实行可提高土壤 肥力。根据目标营养元素的种类不同,需要采用的提取方法和分析流程也不同。通常情况下,利用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 对土壤样品中的营养元素进行测定。然而,随着实 验室预算的压力越来越大,简化工作流程的期望越 来越迫切,更简便易用且更安全的微波等离子体 原子发射光谱仪 (MP-AES) 引起土壤检测机构的关 注,特别是那些希望由 FAAS 过渡到另一种技术的 机构。

 

 Agilent 4200 MP-AES 适用于对高溶解态固体含量的 样品(如土壤)进行多元素分析,与 FAAS 相比, 它具有更优异的性能、更低的检测限(特别是对于 本应用中的硼)和更宽的工作分析范围。MP-AES 使用的氮气可由空气轻松制得,这对于气源供应困 难或面临提高安全性/降低成本压力的机构而言, 具有吸引力。无需使用实验室中昂贵而危险 的气体(如乙炔)还让该仪器能够无人值守运行, 甚至适用于偏远地区。仪器的简便性和用户友好的 Agilent MP Expert 软件便于仪器设置、方法开发和 数据解析,减少了培训需求。 本应用简报介绍了使用 Agilent 4200 MP-AES 评估可 交换阳离子和有效微量营养元素(包括硼)的三种 样品前处理流程。

 

实验部分 仪器 Agilent 4200 MP-AES 用于测定所有元素,氮气等离 子体气体由 Agilent 4107 氮气发生器提供。氮气发 生器不需要采购分析级气体,节省了费用。样品 引入系统由双通道旋流雾化室和 OneNeb 雾化器组 成。Agilent SPS 3 自动进样器将样品引入仪器,支 持系统无人值守运行。仪器在快速梯度模式下运 行,并配置帕尔贴冷却 CCD 检测器。MP Expert 软 件可同时轻松、准确地校准背景及光谱干扰。方法 参数列于表 1 中。

 

样品 :土壤样品和标准溶液由印度国际半干旱热带作物研 究所 (ICRISAT) 提供。 样品前处理方法 根据目标元素组不同,需要的样品前处理方法也不 同。在土壤中微量营养元素(Fe、Cu、Zn 和 Mn) 的分析中采用 DTPA 提取。可交换阳离子(常量营 养元素 Na、K、Ca 和 Mg)的测定需要采用 1 M 乙 酸铵进行提取。在 B 的测定过程中,通常使用氯化 钙 (CaCl2) 进行提取。

 

方法 1:用于 Cu、Fe、Mn 和 Zn 的 DTPA 提取 提取液的配制:提取液中含 0.005 M 二yi烯三胺五 乙酸 (DTPA)、0.01 M CaCl2·2H2O 和 0.1 M 三乙醇胺 (TEA)。首先向 500 mL 烧瓶中加入 400 mL 蒸馏水, 然后加入 1.967 g DTPA 和 13.3 mL TEA。 在另一个 1 L 烧瓶中,将 1.47 g CaCl2·2H2O 溶于 500 mL 蒸馏水中,然后将该溶液与 DTPA/TEA 溶液混 合。用 1 M HCl 将溶液 pH 调节至 7.3,然后加入蒸 馏水定容到 1 L。 提取流程:称取 10 g 土壤样品,倒入聚乙烯摇瓶 中,然后加入 20 mL DTPA 试剂。振摇 120 分钟后, 用 Whatman 42 号滤纸对样品进行过滤。 工作标样:在 DTPA 试剂中配制 1、2、3、4 和 5 ppm 的 Cu 与 Zn 标样以及 5、10、15、20 和 25 ppm 的 Fe 与 Mn 标样。

方法 2:用于阳离子交换元素 Na、K、Ca 和 Mg 的 1 M 乙酸铵提取 提取液的配制:将 77.09 g 乙酸铵溶于 1 L 蒸馏水 中,制得 1 M 乙酸铵溶液。用 HCl 将溶液 pH 调节 至 7.0。 提取流程:在聚乙烯摇瓶中加入 5.00 g 样品,然后 加入 25 mL 1 M 乙酸铵溶液。振摇 30 分钟后,用 Whatman 1 号滤纸对样品进行过滤。 工作标样:在 1 M 乙酸铵溶液中配制 1、2、5、 10、20、40、60、80 和 100 ppm 的 Na、K、Ca 与 Mg 标样。

方法 3:用于 B 的 CaCl2 热水提取 提取液:将 1.47 g 0.01 M CaCl2 溶于约 900 mL 蒸馏 水中。用蒸馏水将溶液体积调节至 1000 mL。 提取流程:称取 25 g 风干的 2 mm 过筛土壤样品, 倒入 250 mL 无硼消解管中。向消解管中加入 50 mL 0.01 M CaCl2 溶液。将消解器加热至 120 °C,然后将 消解管转移至消解器中,放置 15 分钟。最后,从 消解器中取出消解管,冷却至室温,并用 Whatman 42 号滤纸过滤。 工作标样:在 0.01 M CaCl2 溶液中配制 0.25、0.5、 0.75 和 1 ppm B 标样。

 

波长选择与校准范围 标准溶液的波长选择和校准范围的详细信息列于 表 2 中。连续波长覆盖能够在一定浓度范围内选择 具有适当灵敏度的谱线,并且避免光谱干扰。由 于 4200 MP-AES 的工作范围远超出 FAAS(在某些 情况下超出 20 倍),样品仅需一次稀释即可测定 全部元素。这一宽线性动态范围意味着无需过多稀 释样品,因而提高了分析效率并避免了样品污染的 风险。 所用全部波长的校准拟合为线性。

 

结果与讨论 :校准 氯化铵溶液中常量营养元素 Na、K、Mg 和 Ca 的 校准曲线、DTPA 溶液中微量营养元素 Cu、Mn、Fe 和 Zn 的校准曲线以及 CaCl2 溶液中 B 的校准曲线 在校准浓度范围内均表现出良好的线性。与 FAAS 相比,MP-AES 具有更宽的线性动态范围,图 1 所 示的 K 校准曲线充分印证了这一观点。对于 MPAES,高达 100 ppm 的校准浓度表现出良好的线 性,远远超出 K 在 FAAS 上的工作浓度范围。样品 无需多次稀释,并且 K 或 Na 在发射模式而非吸收 模式下测量,这大大简化了工作流程。 图 2 显示了 B 的校准曲线,其校准浓度高达 1 ppm。MP-AES 对 B 的测定能力意味着所有元素可 在一台仪器上完成测定,并且省去了测定全组元素 所需的其他流程。

 

结论 :Agilent 4200 MP-AES 成功用于分析由三种提取方法 制得的土壤样品中的可交换阳离子和可用微量营养 元素。 在本研究中,FAAS 难以分析的元素(如 B)也得 到了成功测量。所有元素的结果与 FAAS 和 ICP-OES 获得的值表现出良好的一致性。 与 FAAS 相比,测定全组元素的工作流程也得到了 简化,样品前处理更简单,无需更换灯或在吸收和 发射测量之间进行切换,在一次样品分析中即可测 定所有元素。 微波等离子体源所用的氮气采用氮气发生器从空气 中制得。Agilent 4107 氮气发生器是一个高效的装 置,与依赖持续供应分析纯气体的 FAAS 或 ICP-OES 相比,大大降低了运行成本。 无需使用 FAAS 中的危险气体,提高了实验室安全 性,并通过无人值守运行提高了分析效率。 与 FAAS 相比,Agilent 4200 MP-AES 的灵敏度、 线性动态范围和检测限均得到了改善,是理想的 FAAS 替代技术。

 

 

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