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材料分析-CARY 630 FTIR 快速分析矿物

发布时间:2021-04-08   点击次数:152次

摘要:本报告详细说明配备整体式钻石晶体衰减全反射 (ATR) 附件的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪可用于矿物样品的简单快速测定。通过根据谱图库的相互 参照,可以利用所得的谱图对矿物类型进行定性鉴定

 

前言:傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 分析法广泛用于矿物表征,由于这种技术能 够对 X 射线衍射 (XRD) 束手无策的结晶性差的“无定形”材料进行鉴定, 因此成为了 XRD 的补充技术。以往,使用溴化钾 (KBr) 压片制备或漫反 射 (DRIFTS) 等“经典”方法实现 FTIR 矿物分析。这类技术非常适用于分 析无机材料,因为矿物中的许多重要吸收带(如 Si-O-Si 和 Si-O-Al)均出 现在 600 cm-1 以下,所以非常有必要采用能充分利用向下延伸至 400 cm-1 全中红外光谱范围的方法。然而,这类技术的主要问题在于样品前处理 阶段繁琐且耗时,导致测量通量很低。更快更便捷的方法是使用“整体 式”钻石晶体衰减全反射 (ATR) 附件1 。这类 ATR 可实现全谱范围分析, 另外无需任何冗长的前处理步骤,即可直接进行样品测量。本应用简报 展示了配备钻石晶体 ATR 的 Agilent Cary 630 FTIR 如何通过高灵敏度和宽 波长范围,以每个样品仅 15 秒的测量时间采集一系列矿物样品的高质量 数据。

 

实验部分:得到的所有样品均为粗磨粉末,无需进行任何进一步 处理,即可使用配备 KBr 光学元件和钻石晶体 ATR 附 件的 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪进行测量。测量条件见 下表。

结果与讨论 本研究分析的各种常见矿物光谱图如下文所示。所有光 谱中的峰均得到良好分离,具有优异的信躁比,有些 谱图显示的谱峰低于 600 cm-1,这就体现出使用整体式 ATR 的重要性。 为实现对每种矿物类型的鉴定,Cary 630 MicroLab 软件 可采用用户自行测量的谱图创建谱库,可利用该谱库对 未知样品进行相互参照,或利用市售谱库(包括用 KBr 压片法在透射模式下创建的谱库)直接搜索谱图。

结论 结果清晰表明,Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪适用于矿物 分析。具有高能量输出的整体式钻石晶体 ATR 能使测量 波数低至 400 cm-1,且信噪比优异。使用谱库搜索功能 可轻松鉴定所得谱图。 

 

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