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环境分析-使用安捷伦CARY 630 FTIR 分析水中的油类

发布时间:2021-04-12   点击次数:378次

摘要:本研究使用 Agilent Cary 630 FTIR 开发了一种水中油类的分析方法,并对其 进行了评估。该方法以 ASTM D7678-11 和 ARPA-APPA 意大利指南 75/2011 为基础。 这一新方法使用环己烷作为萃取溶剂,替代了四氯化碳、氟利昂溶剂或 氟代溶剂。同时在 Agilent Cary 630 FTIR 上采用创新的 DialPath 液体采样系 统。这些改进使分析更安全、更快速并且更经济。 原油是化学组成不同的烃类混合物。其中所含的烃类包括长链烃、短链 烃、石蜡烃、萘、芳烃和脂等。其挑战在于通过采用更环保的溶剂建 立一种合适的液液萃取方法,以更低的成本对这些烃类进行快速定量 分析。 为使用配备 1000 µm DialPath 和标准软件的 Agilent Cary 630 FTIR,同时为符 合 ASTM D7678-11 萃取流程的规定,方法中使用环己烷作为萃取溶液。 与氟利昂 113 和四氯化碳等传统溶剂相比,环己烷是更经济和安全的溶 剂。这为烃类分析建立了一种更为安全、快速且经济的方法。

 

前言 近 50 年来,红外光谱一直是水中烃类分析快速、简单的一种手段。这种分析方法以“总烃”形式得出 结果。当样品结果超出不同方法(因不同国家/地区而 异)所规定的阀值后,就需要使用气相色谱重新分析该 样品,以确定各种类型烃链(C10 到 C40)的存在。 多个已发表的方法中对不同萃取和分析方法进行 了介绍。其中包括 EPA 413.2(总油和脂,1979)、 EPAT 418.1(总石油烃,1994)、ASTM D3921(水中 的油、脂和石油烃,1996)、ASTM D7066-04(油和 脂,2004)、ISO/TR 11046(通过 IR 和 GC 测定的土 壤中的矿物油含量,1994)、ISO 9377-2(通过 GC 测定的烃油指数,2000)以及新的 ASTM D7678-11 (水中的总石油烃,2011)。在意大利,CNR 方法 5160 (1976)、IRSA 方法 402.2 (1994) 和 ARPA-APPA 指南 75/2011 是主要的参考标准。

 

 Agilent Cary 630 采用的 DialPath 附件创新技术(图 1)有助 于快速进行液体的 FTIR 透射测量。这款附件在传统透射 池的基础上新增了几种优势。附件仅需要少量的液体, 一滴便足够进行测量。另外,附件允许快速分析,并且 便于清洗。

 

实验部分 样品前处理 用 15 mL 环己烷(99.9%,光谱分析级)将盐酸酸化 的 500 mL 样品水溶液通过 3 个步骤进行萃取(图 2)。 将 3 份溶剂收集至 50 mL 的玻璃试管中,然后用氮气流 蒸发装置减少其体积,最后用环己烷将最终体积调整到 0.5 mL。或者,对溶剂的最终体积进行称量并采用体积 校准因子,从而得到正确的体积。 在 1000 µm DialPath 中对浓缩溶剂进行测量,并用环己烷 进行背景测量。测量参数见表 1 所示。

校准和验证 采用相同仪器条件对一组用十六烷和异辛烷溶液配制的 14 个标样进行测量,标样浓度如表 2 所示。表中的浓度 直接代表 500 mL 水溶液中的烃类 (HC) 浓度。 测量 图 3 显示了所有标样的叠加光谱。以 1380 cm-1 为中心的 峰与甲基的 CH 弯曲振动有关,峰值高低与烃类浓度直 接相关。而环己烷具有环状结构而没有甲基,因此其谱 图中没有这个峰。系统对 1372-1386 cm-1 之间的峰面积 进行了测定,基线范围为 1352-1412 cm-1,如图 4 所示。

实际样品分析 如上述方法测量样品,并在校准曲线上读数。结果表示 为存在的总烃类、油和脂的总和。如果仅需要对烃类进 行定量分析,则需要用 Florisil 柱对萃取溶液进行纯化。 然后测量纯化后的溶剂并在校准曲线上读数。采用纯化 前和纯化后的两次测量,也可以获得油和脂的浓度(如 果需要)。

 

结论 在 Agilent Cary 630 FTIR DialPath 上采用 ASTM D7678-11 方法 与本文中的方法可以快速测定水中的总烃类,灵敏度与 经典 FTIR 方法接近,且无需使用氟代或氟代溶剂。由于 环己烷的密度比水更低,因此可以在采样瓶中直接进行 萃取而无需萃取漏斗,还可提高烃类的回收率。方法规 定浓度下的待测化合物 RSD 小于 3%。

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