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使用高效液相色谱法测定动物性食 品中常山酮残留量

发布时间:2021-04-13   点击次数:169次

前言:常山酮 (Halofuginone),为新型广谱抗球虫药,对多种鸡球虫均有较强的抑杀作 用,被广泛用于养鸡业。随着常山酮广泛大量地使用,食品残留和环境污染问 题也越来越突出。本方法参照食品国家标准 GB 29693-2013,建立了动物性 食品中常山酮残留分析的高效液相色谱法。本方法适用于鸡的肌肉和肝脏组织 中常山酮残留量的检测。

 

常山酮分析 对试料进行样品前处理。称取试料 4±0.04 g 于 50 mL 离心管中,加胰蛋白酶 50 mg,加水 2 mL(肝脏组织)或水 10 mL(肌肉组织),涡旋 1 min,用 10% 碳酸钠溶液调 pH 至 8.0,于 40 °C 水浴下酶解 3 h;取出,放至室温,加 10% 碳 酸钠溶液 2 mL,涡旋 1 min,加乙酸乙酯 20 mL,涡旋 1 min,在冰水浴中静置 3 min,立即 5000 rpm 离心 2 min,将上清液转入另一离心管中。下层液用乙酸乙 酯 20 mL 重复提取一次,合并两次上清液(乙酸乙酯相)于同一离心管中。加 入 0.125 mol/L 乙酸铵溶液 10 mL,振摇 1 min,静置 2 min。将上层乙酸乙酯相移 入另一离心管中, 再加 0.125 mol/L 乙酸铵溶液 10 mL,重复萃取一次,合并两 次水相至同一离心管中,于 40 °C 氮吹,除尽残余乙酸乙酯,备用。

 

 利用 Agilent Bond Elut Plexa 高级聚合物固相萃取小柱对备 用液进行净化,并使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的安捷伦高效液相色谱系统对目标物进行快速分析,如 图 1 所示为固相萃取操作流程,如表 1 所示为液相色谱分 析条件。

 

如图 2-4 所示,本文所述高效液相色谱法适用于鸡肉和鸡肝 中常山酮残留的检测,基质对检测结果无明显干扰。通过 计算,得到此方法检测限为 5 µg/kg、定量限为 12.5 µg/kg。 如图 5 所示,鸡肝中添加 125 µg/kg 常山酮的加标试样连 续进样 6 次考察其色谱系统重复性,常山酮峰面积 RSD 值 为 1.09%,表明仪器系统具有很好的稳定性;本文所述方法 在 50-1000 µg/L 线性范围内常山酮的线性相关性良好,相 关系数 R2 均大于 0.9999,如图 6 所示;如表 2、3 所示,在 12.5-250 µg/kg 的添加水平下,鸡肉和鸡肝空白样品中常山 酮的回收率为 72.0%-91.0%,RSD ≤ 7% (n = 6),表明该方法 的准确度和精密度完全能满足喹诺酮类药物多残留分析的 要求。

 

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