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食品和食品包装中 MOSH 和 MOAH 的高通量分析

发布时间:2021-04-13   点击次数:1234次

摘要:由于矿物油的某些组分是可疑的致癌物,所以测定食品和食品包装中 的矿物油污染物变得越来越重要。与传统气相色谱方法相比,安捷伦 在线 LC-GC 解决方案能够在 30 分钟的单次色谱运行中完成对 MOSH 和 MOAH 馏分的分离和定量分析。

 

 简介:这种创新型解决方案是 SIM Scientific Instruments Manufacturer 有限公司 和 Axel Semrau® 之间密切合作的成果,他们通过开发 CHRONECT® LC-GC 模块优化了初始 LC-GC 方法1 。通过将 LC 和 GC 分离与特殊阀设置相结 合,使得在单次分析中即可完成 MOSH 和 MOAH 馏分的测定。 如今 SIM 有限公司推出这款 MOSH/MOAH 分析仪,结合成熟的安捷伦 液相色谱和气相色谱仪器和软件组成完整的解决方案。这种组合为常 规分析测定矿物油馏分的稳定且可靠的解决方案奠定了基础。此系统 的关键部件是由 Axel Semrau® 研发的 CHRONECT® LC-GC 联用模块。 它包含采用了保留间隙技术和溶剂汽化出口的智能阀配置,能够将两种目标馏分(各 450 µL)从液相色 谱系统转移到气相色谱系统,且不出现任何样品歧视。进而实现低定量限 (LOQ),例如大米和面条中的 MOSH 和 MOAH 的定量限分别为 0.5 mg/kg。为了使样品通量提高一倍并使溶剂消耗量减半,在气相色谱 中平行使用两个 FID 通道。这样大大降低了每个样品的分析成本。

 

 使用在线 LC-GC 系统分析 MOSH 和 MOAH 的优势: • 高样品通量 • 灵敏度 • 高度自动化 • 24/7 常规分析 • 无污染风险 • 可扩展至更多应用(固醇类、PAH) • 出色的重现性食品中的 MOSH/MOAH 污染物 食品被矿物油污染可能是由于食品生产过程中的原材料污染,或是因为矿物油组分从食品包装材料(再 生硬纸板)迁移到食品中而产生。所关注的矿物油馏分主要是低分子量化合物 (C16-C24),其中大部分为 矿物油饱和烃类 (MOSH)。大约 15%-20% 的矿物油馏分可由矿物油芳烃 (MOAH) 组成。根据德国联邦风险 评估研究所 (Bundesinstitut für Risikobewertung – BfR) 的相关研究结果,应当大程度降低 MOSH 的摄入 量,且应当完全避免摄入 MOAH,因为不能排除该馏分不包含致癌化合物的可能性。

 

 应用:按照相关文献所述步骤进行样品前处理。其中关键的步骤是用己烷萃取样品。必须根据样品基质、所需 的灵敏度和水分/脂肪含量修改萃取步骤以除去生物烃类和食品自身的烯烃(对于复杂基质,如茶、巧克 力、植物油,可以通过使用活性氧化铝预分离或环氧化作用完成)。 原方法需要将相同样品分两次进样,才能在第yi次运行中测定 MOSH,并在第二次运行中测定 MOAH。在 线 LC-GC 方法中,使用正相液相色谱进行样品前处理来分离 MOSH 和 MOAH 馏分以及干扰脂质和基质组 分。随后,将分离的 MOSH 和 MOAH 馏分转移至气相色谱。通过配备智能软件和阀控制程序的阀配置, 使用双 FID 平行检测并结合后续数据分析便可完成这两种馏分的测定。 持续 30 分钟的单个样品的 LC-GC 分析示于 3 个色谱图中: • HPLC 紫外检测器信号(图 1) • MOSH 馏分的 FID 信号(图 2 中的绿线) • MOAH 馏分的 FID 信号(图 2 中的黑线)

 

安捷伦 LC-GC MOSH/MOAH 分析仪 LC-GC 分析仪由下列部件组成: • 配有二元泵、紫外检测器和脱气机的 Agilent 1260 Infinity 液相色谱 • CTC PAL 自动进样器 • 配有双 FID 的 Agilent 7890B 气相色谱仪,可对 MOSH 和 MOAH 馏分进行同时测定 • 用于同时连接两个通道的 CHRONECT® LC-GC 接口 • 带控制和评估软件(Chronos 和 OpenLAB CDS ChemStation)的色谱数据系统 • 附件和消耗品 此系统在制造商实验室中完成预先组装,配置有色谱柱和分析方法,经测试后交付,即时可用于分析。 节省了安装时的启动时间,且无需再进行色谱性能验证。

 

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