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安捷伦5110 ICP-OES测定鱼样品中的氢化物和非氢化物元素

发布时间:2021-04-18   点击次数:155次

前言:食品中各种元素(包括营养元素、微量元素和有毒元素)的检测是一类应 用广泛的分析,对于确保这些产品的质量控制非常重要。 配备氢化物发生附件的 ICP-OES 通常用于测定食品中可形成氢化物的元素, 与传统雾化技术相比,其性能更高,检测限更低。但是,同时测定氢化物 和非氢化物元素的分析更耗时,也更复杂。本研究使用传统进样系统在一 次分析中同时测定 Cd、Cr、Cu、Ni、Fe、Pb 和 Zn 等元素。然后,在安装氢 化物发生附件的情况下测定 As、Se、Hg 和 Sn 等可形成氢化物的元素。对 于日常需要同时分析样品中可形成氢化物的元素和不可形成氢化物的元素 的实验室而言,在两种进样系统之间切换造成了大量的时间损失。

 

 安捷伦多模式进样系统 (MSIS) 是一套灵活的进样系统, 可安装在ICP-OES上,用于氢化物和非氢化物元素的检 测。该系统可在三种模式下运行:传统雾化模式、氢化 物发生模式和双重模式。在双重模式下运行时,可同时 测定氢化物和非氢化物元素,省去了复杂、耗时的进 样系统更换过程,且不影响灵敏度,缩短了仪器停机 时间。

 

 Agilent 5110 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 非常适用 于食品检测实验室,可提供准确的结果、较快的分析速 度和较低的运行成本。与使用水平炬管的大多数双向观 测 ICP-OES 系统相比,稳定的垂直炬管提高了基质处理 能力。这意味着可获得测量结果,只需较少 的清洁和维护,并且能够延长炬管寿命。5110 SVDV ICPOES 采用智能光谱组合 (DSC) 技术,该技术可在单次读 数中采集等离子体的径向和轴向观测数据,有助于方 法开发、缩短分析时间和减少氩气消耗。这使得 5110 SVDV ICP-OES 成为需要高通量和优异分析性能的食品检 测实验室的理想选择。 为证实配备 MSIS 附件的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 的性 能,本研究在单次分析运行中对鱼组织有证标准物质 (CRM) 中的各种氢化物和非氢化物元素进行了定量分析。

 

实验部分:仪器 所有测定均采用配备多模式进样系统 (MSIS) 附件和 SPS 4 自动进样器的 Agilent 5110 同步垂直双向观测 (SVDV) ICPOES。在双重模式下运行 MSIS,该进样系统由 SeaSpray 雾化器和带有内径 1.8 mm 中心管的炬管组成。 为测定 As、Se、Hg、Sn 和标准雾化元素,对实验条件 进行了优化。所使用的仪器及方法参数如表 1 所示。

 

样品前处理 利用出自加拿大国家研究委员会(加拿大安大略省渥太 华)的 DORM-4 鱼组织有证标准物质 (CRM) 对方法的准 确度和精密度进行验证。称取约 0.2 g CRM 于微波容器 中,加入 2.5 mL HNO3 (69%) 和 1 mL H2O2 (> 30% w/v)。利 用 Milestone UltraWAVE 单反应室 (SRC) 微波消解系统按照 表 2 列出的加热条件对 CRM 进行消解。该系统同时用作 微波腔和反应容器,可实现高温运行。由于使用 45 bar 的氮气压力对单反应室加压以确保消解完全,因此无需 密封反应瓶。 微波消解后,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,加入 1.25 mL HCl (32%) 进行酸化,并用 18.2 MΩ 的去离子水稀 释至刻度。分析前,将该溶液静置至少 30 分钟。最终 酸浓度为 5% HNO3 和 2.5% HCl。同时按照微波消解程序得到试剂空白。

 

做样品加标实验以验证方法对 Sn 和 Pb 的分析性能,因为 这两种元素的浓度接近 MDL(低检测限)。用 1000 µg/L 标准溶液,分别在 1 µg/L 和 20 µg/L 对 Sn 和 Pb 进行加 标实验。 校准标样和试剂 用 1000 mg/L 单元素储备液 (Merck, UK) 配制浓度分别为 5、20、50 和 100 µg/L 的一系列多元素工作标样。采用 与样品相同的方式对标样进行处理,向其中加入预还原 溶液(如下所述)。工作标样用 5% HNO3 和 2.5% HCl 进 行配制。 将 2% L-半胱氨酸和 4% 酒石酸用作预还原溶液,并在 线添加,如图 1 所示。在制备预还原溶液时,将 20 mL 10% L-半胱氨酸溶液(溶于 2% HCl 中)加入 4 g 酒石酸 中,再用去离子水定容至 100 mL。 利用硼氢hua钠 (NaBH4) 作为还原剂以生成气态金属氢化 物。还原剂溶液包含溶于 0.5% NaOH (w/v) 的 1.5% NaBH4 (w/v),其中 NaBH4 用作还原剂,NaOH 用作稳定剂。

 

氢化物发生过程:在本研究中,氢化物发生过程包括两步:酸化和氢化物 发生。 氢化物发生反应的效率取决于分析物的氧化态,在较 低的氧化态下氢化物的发生效率更高。HCl 用于酸化样 品并将氧化态的分析物还原(如样品前处理过程中所 概述)。 酸化后,将样品与还原剂溶液(上述 NaBH4 和 NaOH 溶 液)混合。NaBH4 与酸反应生成氢,氢与低氧化态分析 物形成氢化物(例如,砷化氢 AsH3 和硒化氢 SeH3)。 通过将含有 L-半胱氨酸和酒石酸的预还原溶液与样品在 线混合,完成氢化物发生步骤。这样提高了氢化物发生 过程的效率,改善了测定氢化物元素的灵敏度和传统雾 化元素(特别是 Cu)的线性。 本应用中使用的 MSIS 的设置如图 1 所示。在双重模式 下运行时,对于预还原溶液、样品(传统雾化和氢化物 发生样品)、还原剂和废液需要采用五通道蠕动泵。所 有管线均不封闭,因此雾化样品和气态氢化物均由氩气 带入等离子体中。

结果与讨论:CRM 回收率 在双重模式下利用 MSIS 通过单次测量来测定鱼组织 CRM 中的所有氢化物和非氢化物元素。此分析中一共 测定 CRM 三次,并计算每种分析物的平均浓度、标准 偏差和回收率。表 3 所示的值表明样品稀释了 250 倍。 鱼 CRM 中的 As、Se 和 Hg 等可形成氢化物的元素以及 标准雾化元素的回收率结果处于标准值的 ±10% 以内。 Sn 和 Pb 的浓度接近 MDL,因此对 CRM 样品进行加标使 其浓度分别达到 1 µg/L 和 20 µg/L。表 4 为鱼组织 CRM 中 Sn 和 Pb 的加标回收率,其中所有实测回收率均处于 标准值的 ±10% 以内。 优异的回收率结果表明,MSIS 附件能够在使用标准 雾化法测定的元素的同时通过氢化物发生法测定 As、 Se、Hg 和 Sn 等元素,并在较宽的浓度范围内获得优异 的回收率。这样在分析可形成氢化物的元素和不可形成 氢化物的元素时,无需在不同的进样系统之间进行切 换,可快速简便地进行食品样品的多元素分析。

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