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ICP法测试汽油中 Si、Pb、Mn、Fe 等元素

发布时间:2021-04-20   点击次数:258次

摘要:本报告用垂直炬管双向观测的耶拿PQ9000 ICP-OES检测了以航煤稀释 10 倍的汽油中 Si、Pb、Mn、Fe、Cu、V 等元素。结果表明,试液与标准基体匹配,消除了基体效应;标 准曲线浓度低,0.05~1mg/kg;线性好,R=0.9996~0.9999996;标准和样品的相对标准偏差 小,RSD≤1.0%(除 Pb 的低浓度点);同一元素两条不同分析线的比对检测结果相近,没 有光谱干扰,背景扣除,结果准确可靠。PQ9000 和本法适合汽油等有机样品的检测。

 

 1 仪器介绍 1.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:PQ9000,蔡司技术光学系统,棱镜、中阶梯光栅两级色 散,波长范围 160~900nm。垂直炬管,双向观测,氩气反吹消除尾焰,尾焰消除彻底。 轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展 4 种测量方式,适合各类(有机、高盐)样品分析, 满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器,同时记录 元素线与其直接光谱环境,自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.8~1.7KW 功率可调 射频发生器,各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制,等离子体强劲稳定。吹扫光 室、检测器用氩气又到等离子体使用,既能持续吹扫,提高灵敏度,又不额外消耗氩 气,运行成体低。组合式炬管,卡擦式定位,操作方便。仪器无需预热,开机即测。 1.2 雾化室恒温控制器:IsoMistTM,控温范围-15~60℃,控温精度±0.1℃。

 

 2 试验方法 2.1 仪器参数 

 2.2 试剂和材料 2.2.1 氩气、氧气为高纯。 2.2.2 高级航空煤油。 2.2.3 CONOSTAN 多元素标准储备溶液 S-21:100 mg/kg。Na、Mg、Ca、Ba、B、Al、Si、 Sn、Pb、P、Ti、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd 21 元素混合,市售。 2.3 校正曲线标准系列溶液:0.000、0.0597、0.1050、0.5110、1.0160 (mg/kg)。用航煤稀 释,称重配制。 2.3 试样及前处理 2.3.1 汽油试样从物流小卡车的油箱中虹吸取出,贮于 500mL 玻璃容量瓶中。 2.3.2 汽油试样用高级航空煤油 1+9 称重稀释后测定。

 

3 结果与讨论 3.1 分析结果

3.5 讨论

(1)基体匹配,消除基体效应。汽油用高级航煤 1+9 稀释后进样测定,与标准曲线基体匹 配,将物理干扰和激发干扰等基体效应消除,结果准确。高级航煤沸程适中,含碳量适 中,进样时恒温或不恒温皆可,是一种空白值较小,溶解能力较强,比较稳定,使用较 广泛的有机溶剂。

(2)标准曲线浓度低,拟合直,RSD 小,同一元素不同谱线比对好。从测试数据看:标准 曲线浓度较低,从 0.05mg/kg 开始(尤其 Pb);线性拟合系数 R=0.9996~0.9999996;无论标准曲线还是样品,RSD 都较小,如此好的精密度对于有机样品直接进样分 析是非常难能可贵的;每个元素不同谱线的比对检测结果极其相近。这充分说明 PQ9000 非常适合汽油等有机样品直接进样分析。

(3)同一元素不同波长的测试结果相近,说明所用分析线没有光谱干扰。同一元素的不同 谱线,它们跃迁的能级不同,光谱环境不同,干扰不同,灵敏度不同,稳定性不同,但 分析的结果比较一致,这在低浓度是很难的。至少说明这两条谱线没有光谱干扰,而且 背景扣除。从样品的检测峰图看,所用谱线非常干净,没有任何光谱干扰。对 ICPOES 检测,同一元素设置不同谱线做比对检测是极简单、方便、快捷的。因为对于没有 什么前处理的样品,分析的误差就在仪器的检测过程。

(4)测有机样品必须用垂直炬管—双向观测。垂直炬管测有机和高盐样品不易在炬管口积 碳结盐,等离子炬稳定,长期稳定性好,炬管不易腐蚀,寿命长。轴向观测的灵敏度 高,适合测低浓度;侧向观测的基体影响小,适合测高浓度。正牌汽油中的 Si、Pb、 Mn、Fe 等含量都不高,尤其是稀释后直接进样,更需要高灵敏度的光谱仪。PQ9000 不 仅是垂直炬管—双向观测,而且用氩气反吹去尾焰,尾焰消除最彻底,轴向观测的距离 最短,效果佳——没有自吸干扰、电离干扰、分子光谱干扰和基体干扰等,轴向观测 的灵敏度自然就高。

(5)Si、Pb、Mn、Fe、S 等元素是未来汽油国 5 标准规定必检的元素。未来的汽油国 5 标 准将规定:Si≤5mg/kg(可能)、Pb≤5mg/L、Mn≤2mg/L、Fe≤10mg/L、S≤10mg/kg。 这说明 PQ9000 和本方法是分析汽油等有机样品的利器。

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