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配备高效离子源GC/MS分析仪分析乙烯和丙烯中的砷化氢/ 磷化氢

发布时间:2021-04-27   点击次数:234次

摘要:安捷伦砷化氢/磷化氢GC/MS分析仪能够检测乙烯和丙烯中几个 ppb 级浓度 的砷化氢、磷化氢以及其他污染物,并具有长期的信号稳定性,相对标准偏 差约为 5% 或更低。

 

前言:茂金属催化剂领域的发展显著提高了乙烯和丙烯的聚合 效率。然而,这些催化剂也更容易受到砷化氢 (AsH3)、 磷化氢 (PH3)、硫化氢 (H2S) 和羰基硫 (COS) 等杂质的影 响。这种对污染物的敏感度推动了对低检测限杂质的 监测需求。污染物可以比预期更快地降解聚合催化剂, 并可能会导致生产过程停止以进行催化剂更换。在生产 过程中对这些污染物进行精确的低浓度检测有助于烯烃 生产者采取措施降低这些污染物造成的影响。 分析面临的挑战是将低浓度活性污染物与高浓度的基质 峰有效分离开来,而这需要惰性流路。低 ppb 检测限还 需要优异的系统灵敏度,这可以通过高效离子源 (HES) 实现。气质联用系统 (GC/MS) 分析必须提供高分离度、 高容量、高灵敏度和惰性样品流路。 为了获得所需的色谱分离度和容量,需要使用厚液膜 色谱柱。在数据采集期间向离子源中添加 150 µL/min 的 H2 可实现连续的离子源清洁,并消除由厚液膜造 成的柱流失所产生的峰响应下降。配备 HES 和智氢 洁离子源 (SCIS) 的安捷伦砷化氢/磷化氢 GC/MS 分析 仪可以快速启动低 ppb 级砷化氢和磷化氢的分析, 并具有高精度/长期稳定性和简便易用性。

 

实验部分 :Gas。AsH3、PH3、H2S 和 COS 的独立 G-Cal 渗透管购自 VICI Metronics。将渗透管 置于稀释系统中,将这些标准品稀释至 5-50 ppb 的浓度 范围。乙烯和丙烯分别用作四种标准品的基质气体。

仪器 安捷伦砷化氢/磷化氢 GC/MS 分析仪(G3440B,配备选 件 SP1 7890-0667),包含 Agilent 7890B 气相色谱仪和配 置具有氢气清洁功能 HES 的 Agilent 5977B GC/MSD 系统 (图 1)。厚液膜色谱柱可分离乙烯中的四种污染物和丙 烯中的三种污染物(PH3、AsH3 和 H2S)。表 1 列出了分 析条件。

 

结果与讨论:分析乙烯和丙烯基质中的四种污染物的标准样品,基质 中低至几个 ppb 级浓度的污染物均得到了成功检测与定 量分析。在丙烯中仅检测到三种污染物,这是因为羰基 硫与丙烯发生了共流出。使用 5 ppb 左右的标准样品, 在 4.5 天内连续测试 300 次,对分析仪的随时间变化的精 度进行测试,图 2 显示了每隔 50 次总离子流色谱图 (TIC) 的叠加,表 2 列出了乙烯中每种污染物的线性、重现性 (%RSD) 和仪器检测限 (IDL) 的统计数据。所有 %RSD 值均 低于 6%,IDL 值低于 1 ppb。由约 5 ppb 浓度乙烯的 50 次 进样计算得出重现性和 IDL。

 

结论:配备 HES 和连续氢气清洁的安捷伦砷化氢/磷化氢GC/MS分析仪可以检测乙烯和丙烯中几个 ppb 级浓度的 污染物,并具有高精密度和长期稳定性。此硬件配置能 够对基质中的样品获得出色的线性、%RSD 和 IDL 值。

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