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Cary 630定量分析二甲基硅油时DialPath模块

发布时间:2021-07-02   点击次数:232次

前言: 傅立叶变换红外 (FTIR) 光谱是制药行业中的一种常用技术,在最终药品的质量控制 中扮演着重要的角色。但是,在利用透射 FTIR 测量液体药物样品时,如果使用可拆 卸式液体池或流通池,通常难以获得准确、精密的结果。有一些难题使采用这些样 品池进行液体分析时操作复杂、易错且耗时: – 样品池脆弱,垫片和观测窗片可能难以组装 – 样品池设计使其难以获得可重现的光程 – 样品池容易发生渗漏 – 气泡可能干扰分析 – 样品池的清洁和组装工作非常耗时 – 难以测量粘性或粘稠样品 – 需要大量的样品和清洗溶剂

 

用于 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪的独特 Agilent DialPath 采 样模块无需传统流通池或可拆卸式液体池,从而简化了液体样 品的分析。将一小滴液体样品置于 DialPath 模块两个水平放 置的观测窗片之间,如图 1(中图)和图 2 所示。两个观测窗 片之间的距离定义了光程。

 

DialPath 模块提供了三种预设光程的即时选择,可通过旋转模 块头进行选择(“拨入”)。Agilent TumbllR 模块与 DialPath 模块采用相同技术,但只有一种可用光程,而不是三种。两个 模块均准直,可轻松连接到 Cary 630 FTIR 仪器的前端。 Agilent MicroLab 软件可自动检测 Cary 630 FTIR 仪器上安装 的模块,并应用正确的设置,即使缺乏经验的用户也可以在几 秒钟内更换模块。 本研究使用配备 DialPath 模块的 Cary 630 FTIR 仪器,对市售 抗酸药中的二甲基硅油进行定量分析。为进行比较,同样使用 在透射样品室中装有可拆卸式液体池的传统 FTIR 方法采集分 析数据。二甲基硅油的定量分析方法如 USP-NF 专论 USP43- NF38 第 4044 页[1] 所述。根据该专论,将药物制剂中二甲基 硅油的含量确定为相对 2 mg/mL 二甲基硅油标准溶液的样品 百分比浓度(2 mg/mL 等于 100% 的百分比浓度)。

 

实验部分 空白、标样和对照样品溶液的配制 USP43-NF38 将二甲基硅油定量结果描述为相对于已知二甲 基硅油标准品的百分比浓度。使用二甲基硅油 USP 参比标样 配制含 2 mg/mL (100%) 二甲基硅油的二甲基硅油标准溶液。 准确称取约 25 mg 二甲基硅油 USP (CAS 8050-81-5),转移至 50 mL 螺纹盖玻璃离心管中。向离心管中加入 12.5 mL 光谱 级甲苯,然后加入 25 mL 4.8 mol/L HCl。将离心管用手振摇 5 分钟,然后在涡旋振荡仪中振摇 5 分钟。接下来,将离心管 在 1500 rpm 的转速下离心 30 分钟。将 5 mL 左右上层有机 层转移至含 1 g 左右无水硫酸钠的 50 mL 螺旋盖离心管中, 以去除有机层中残留的所有水。将离心管用手剧烈振摇 1 分 钟,并离心 10 分钟,直至获得透明层。按照相同的程序配制 空白,但不添加二甲基硅油 USP。为使用高浓度、低浓度和 范围内的样品测试该方法,还配制了三个对照样品,其中二甲 基硅油的百分比浓度分别为 81.2%、114.0% 和 100.7%。 含二甲基硅油胶囊的制备 一种市售二甲基硅油胶囊购自当地药房。标签标明每粒胶囊含 100 mg 二甲基硅油。将每粒胶囊溶于 100 mL 4.8 mol/L HCl 和 50 mL 甲苯中,获得标称浓度为 2 mg/mL(100% 百分比 浓度)的溶液。按照与二甲基硅油标准溶液所述相同的步骤进 行提取。

 

仪器 本研究使用两台 Agilent Cary 630 FTIR 光谱仪。第一台 Cary 630 FTIR 配备透射模块,该透射模块的设计带有氟化钙观 测窗片和 500 微米垫片的传统可拆卸式液体池 (Omni-cell, Specac Ltd., UK)。第二台 Cary 630 FTIR 配备光程为 500 微米 的 Agilent DialPath 模块(图 2)。 将样品分为两批,以通过两台 FTIR 仪器使用液体池和 DialPath 模块进行平行分析。为尽量减少样品之间的残留或交 叉污染,用大量甲苯清洗液体池。只需在布上滴几滴异丙醇即 可将 DialPath 的两个样品观测窗片擦拭干净。利用 MicroLab 软件采集数据并创建直接计算样品浓度的方法。为补偿样品溶 剂的吸光度,分别针对液体池中和 DialPath 上的空白测量背 景。数据采集参数汇总于表 1 中。

结果与讨论 定量分析:传统可拆卸式透射池与 DialPath 对比 使用两台 Cary 630 FTIR 光谱仪对二甲基硅油样品进行定量 分析,其中一台光谱仪配备可拆卸式液体池,另一台配备 DialPath 模块。利用约 1260 cm-1 处的谱带最大吸光度进行定 量。根据 USP43-NF38 专论,可按照公式 1,使用标样和样品 的吸光度值计算二甲基硅油的百分比浓度[1]:

百分比浓度的自动化计算 MicroLab 软件使用指导性图片和易于导航的设计指导用户完成 整个分析工作流程。在 MicroLab 软件中创建使用 DialPath 和液 体池对二甲基硅油溶液进行常规分析的 FTIR 方法。该方法自动 确定约 1260 cm-1 处的最大吸光度(使用具有单个基线组分的 峰高),且软件按照公式 1 自动应用计算结果。

……

结论 在本应用简报中,利用配备高效透射采样附件 (DialPath) 的 Cary 630 FTIR 快速定量分析液体药物样品。 配备 DialPath 模块的 Agilent Cary 630 FTIR 的性能、分析速度和 创新的采样功能,使分析人员能够快速开发并部署用于测量二甲 基硅油的定量方法。 配备 DialPath 的 Cary 630 FTIR 所生成的定量数据的质量与配备 传统液体池的 Cary 630 FTIR 所提供的结果相当或更出色。而与 使用传统流通池方法相比,使用 DialPath 附件可节约大量时间和 成本,使其成为了制药应用的理想之选。 配备 DialPath 的 Cary 630 FTIR 在高达 190% 二甲基硅油的范围 内提供了高线性校准结果,且具有优异的重现性。测量二甲基硅 油所获得的分析数据具有优异的准确度和精密度,证明了仪器、 方法和分析结果的有效性。 Cary 630 FTIR 满足各地药典(如欧洲药典、美国药典、印 度药典和日本药典)的性能要求。可选的 MicroLab Pharma 软件 可帮助您遵循 US FDA 21 CFR Part 11、欧盟附录 11 及类似的国 家电子记录法规的要求。

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