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环境空气中芳香烃类有毒物质测定 溶剂解吸-气相色谱法

发布时间:2021-07-06   点击次数:270次

目标:本文参考国标方法和质量控制规范《GBZ/T 160.42-2007 工作场所空 气有毒物质测定 芳香烃类化合物》、《GB 14677 空气质量 甲苯、二甲苯、 苯乙烯的测定 气相色谱法》、《GB 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和 二甲苯卫生检验标准方法》、《GBZ 2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限 值 第1部分:化学有害因素》、《GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》、 《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》建立了环境空气中 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯溶剂解吸-毛细管气相色 谱-FID测定方法,方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适用于检测工作场 所、民用建筑室内、居住区空气、环境空气和工业废气中苯系物的含量

 

引言:苯系物为芳香烃类化合物,主要包括苯、甲苯、二 甲苯等,具有毒性及致癌性。在我国,由于各种含苯溶 剂的大量应用,除造成职业接触苯与含苯溶剂的人数达 50万人外,也导致室内外环境空气中苯的普遍存在。 苯、甲苯和二甲苯是大气环境、许多工作场所和建筑 室内空气中常见的污染检测指标,为贯彻执行工业企 业设计卫生标准和工作场所有害因素职业接触限值, 我国制订了测定环境空气和室内场所苯系物的标准方 法,目前国标方法大多采用的填充柱气相色谱法测定, 由于填充柱柱效低且空气中有机成分复杂,所以会带 来定性定量的困难。本文采用毛细管色谱柱TG-WaxMS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)建立一种空气中6种苯系物 气相色谱-FID测定方法,且效果较好。方法原理:空气 中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯经活性炭管采集,二硫化 碳解吸后供气相色谱分析,以保留时间定性,峰面积定 量。

 

仪器:Thermo Scientific™ TRACE 1310 气相色谱仪,配 FID检测器,包括: - 配分流/不分流进样口 - AS/AL1310自动进样器 Thermo Scientific Dionex Chromeleon™ 7 Version 7.2.1.5833数据处理系统

耗材:Thermo Scientific™毛细管色谱柱TG-WaxMS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)(P/N 26088-1420) Thermo Scientific™ 分流衬管(P/N 453A2265) Thermo Scientific™ 低流失进样口隔垫(P/N 31303233) Thermo Scientific™ 气相色谱进样口石墨垫(P/N 290GA139) Thermo Scientific™ 2mL进样小瓶(P/N C4000- 88W) Thermo Scientific™ 2mL进样小瓶样品架(5×10, C4012-25) Thermo Scientific™ 10~100μL移液器(JH91538) Thermo Scientific™ 100~1000 μ L移液器 (JH91348)

 试剂与标准品:二硫化碳纯(上海安谱实验科技股份有限公司), 色谱纯;苯系物混标(上海安谱实验科技股份有限公 司),浓度为1000μg/mL。 标准工作曲线溶液的制备 量取苯系物混标标准液,用二硫化碳逐级稀释成浓 度为10.0、20.0、50.0、100.0和200.0μg/mL,备用。 样品制备 将采过样的活性炭取出装入解吸瓶中,加入1.0 mL 二硫化碳,塞紧瓶塞,振摇1 min,解吸30 min,解吸液 供气相色谱仪分析。 加标样品制备 制备方法同上,精密量50 μL浓度为1000 μg/mL混标 溶液加入活性炭管中,取出活性炭装入解吸瓶中,加入 1.0 mL二硫化碳,塞紧瓶塞,振摇1 min,解吸30 min, 解吸液供气相色谱仪分析。

 

GC条件 色谱柱: Thermo Scientific™ TG-WaxMS(30 m×0.25 mm×0.25 μm,PN: 26088- 1420) 升温程序:60 ℃(7min),25 ℃/min to 220 ℃ (2min); 进样口: 进样口温度为220 ℃;分流进样10:1; FID检测器:检测器温度为280 ℃;空气:350 mL/ min;氢气:35 mL/min;氮气:35 mL/ min。 载气: 高纯氮气 (99.999% ),恒流模式,流 速:1.0 mL/min 。

 

 保留时间、线性、回收率、检出限及RSD 配置标准溶液工作曲线,各浓度分别为:10.0、 20.0、50.0、100.0和200.0 μg/mL,考察各组分的线 性。实验结果表明6种苯系物在10.0~200.0 μg/mL线 性关系良好,相关系数均大于0.99,标准工作曲线见 图1(图A~图F)。添加浓度为50.0 μg/mL时回收率在 95.34%~96.35%之间。对50.0 μg/mL标准品连续进样4 针,RSD在2.37%~5.03%之间,重复性良好。该方法中 仪器检出限为0.2~1.0μg/mL(S/N>3)(见表1)。

 典型色谱图 图2和图3分别是标准品色谱图和样品色谱图,从图2可 以看出6种苯系物在毛细管色谱柱TG-WaxMS上完全分离。

 

结论:本文参考国标方法和质量控制规范,以毛细管色谱 柱TG-WaxMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)建立一种空 气中6种苯系物气相色谱-FID测定方法,且效果较好。结果表明6种苯系物在10.0~200.0 μg/mL线性关系良好, 相关系数均大于0.99;对50.0 μg/mL标准品连续进样4 针,精密度RSD在2.37%~5.03%之间,重复性良好; 添加浓度为50.0 μg/mL时回收率在95.34%~96.35%之 间;仪器检出限为苯0.2 μg/mL、甲苯0.25 μg/mL、乙苯 0.5 μg/mL、对二甲苯1.0 μg/mL、间二甲苯1.0 μg/mL、 邻二甲苯0.6 μg/mL(S/N>3)。该方法操作简单、重现 性好、灵敏度高,适用于检测工作场所、民用建筑室内、 居住区空气、环境空气和工业废气中苯系物的含量。

 

 

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