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使用安捷伦顶空进样器在8890气相色谱-双 FID系统上进行 血醇分析

发布时间:2021-07-08   点击次数:857次

摘要:驾驶机动车的合法血醇浓度 (BAC) 限值在全球范围内各不相同,许多国家/地区将酒 驾浓度设定为 0.05% 或 0.08%。对连接 Agilent 8890 气相色谱仪的 Agilent 8697 顶 空进样器的统计评估结果显示,乙醇在 0.02%–0.4% 范围内线性良好。该仪器具有 双色谱柱、双 FID 配置和 0.05% 浓度下的样品瓶间重现性,混合物中大多数醇类和 羰基化合物的 RSD 小于 2%。

 

前言:采用气相色谱分析 BAC 是法律、法医和 诊断领域中的成熟检测方法。血液是一种 含有大量非挥发性物质的极其复杂的混合 物。这对传统气相色谱方法中的全血样品 直接进样提出了巨大挑战。饮酒或醉酒后 产生的低分子量醇类和/或醇类代谢物的 挥发性比血液基质的其余组分高得多,这 为顶空进样创造了机会。 采用进样器来提取样品的挥发性物质,减少了大量样品前处理和人为误差 带来的不便。8697 顶空进样器以成熟的 阀和定量环技术为基础,增加了改进的气 路控制、与气相色谱驱动程序的完全集 成,以及几项用户改进。改进包括分步诊 断(可通过浏览器用户界面或触摸屏交 互)、指示灯(用于确认样品盘是否放置 正确)和更坚固的传输线。参数区域的 相似性使现有 7697A 顶空参数可以无缝 迁移[1,2,3]。 

 

实验部分 采用配备分流/不分流进样口和双火焰离 子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色 谱仪,由 Agilent 8697 顶空进样器接收样 品。更多系统详细信息如图 1 所示,检 测中使用的分析标准品和消耗品见表 1。方法条件如表 2 所列。配制含 0.1% (v/v) 叔丁醇的 1 L 水(由 Millipore 分装)溶 液,用作内标和溶剂。用于检测的顶空 样品瓶中的样品体积为 0.5 mL,其中含 50 µL 标准品和 450 µL 叔丁醇水溶液。

 

重现性 将多组分溶液加入水/内标中,在每个顶 空样品瓶中配制浓度为 0.05 mg/dL 的溶 液,进行重现性研究。表 3 详述了 12 次 连续进样中各化合物相对叔丁醇内标的保 留时间和重现性。 分离度 在这些条件下,使用 Agilent J&W DBBAC1 和 DB-BAC2 UI 的色谱柱确认对可 提供出色的分离度。根据单个化合物列表 和分离度要求,可加快或减慢流速。两根 色谱柱获得的色谱图见图 3,保留时间和 分离度数据见表 4。

表中的分离度值为目标峰与紧邻目标前化 合物峰的相对值。丙醛和正丙醇的分离度 值手动计算得出。为在乙醇校准和分离度 混标之间保持一致的叔丁醇(内标)响 应,在积分参数中应用了拖尾峰撇去。这 项修改禁用了 USP 分离度计算要求的切 线峰宽的自动计算(图 4)。两根色谱柱 的洗脱顺序不完全相同,色谱柱 1 上分 离度较低的化合物在色谱柱 2 上能得到 更好的分离,有效证明了这一确认分析的 互补性。也可使用正丙醇作为内标。 峰宽和峰对称性等峰属性可成为系统和 消耗品运行状况的有用指标。8890 和 Intuvo 9000 气相色谱系统提供了一项名 为“峰评估”[4] 的功能,可用于监测应用 程序的重要功能,及时通知用户存在的微 小差异,避免分析效率有任何降低。只需 简单的固件升级,现有认证气相色谱主机 的用户即可使用。

结论:Agilent 8697 顶空进样器具有简单的方法 转移以及与 Agilent 7697A 进样器相当的 性能。8697 实现了气相色谱智能功能在 完全集成的驱动程序中的扩展,改进的用 户引导式诊断,以及引导用户完成维护、 运行和故障排除以提高效率的触手可及的 资源。

 

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