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采用 8890GC测定水中的苯及其衍生物采用

发布时间:2021-07-19   点击次数:254次

摘要:本应用简报介绍了使用中国环境保护行业标准 HJ 1067-2019 方法分析苯及其衍生物的方法。研究表明,Agilent 8697 顶空进样器与配备火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent8890 GC 联用,能够实现可靠、高性价比的水中苯及其类似物分析。


前言:HJ 1067-2019 是一种使用配备 FID 的顶空气相色谱系统测定水中苯及其类似物的方法。该方法中详细介绍了样品提取、分析、鉴定和定量。本应用简报证明 Agilent 8697 顶空进样器与 Agilent 8890 气相色谱系统联用,可准确可靠地分析水中的苯及其衍生物。此系统可轻松满足 HJ 1067-2019 方法中描述的化合物的性能要求。结果表明,这些目标化合物测定的校准曲线在方法要求范围内,且相关系数高于 0.999。对各化合物的相对标准偏差 (RSD) 进行测定。峰面积 %RSD 范围为 1.3%–2.4%,保留时间%RSD < 0.045%。所有化合物的 MDLs 均≤ 0.2 µg/L。回收率约在 99.1%–101.7% 的范围内。


实验部分:化学品与试剂所有试剂和溶剂均为 HPLC 或分析纯级。所有苯系物单标物均购自上海安谱实验科技股份有限公司。溶液与标准品通过加入一定量的各种标准化合物,配制混合标准品储备液。使用甲醇为溶剂配制浓度为 1000 µg/mL 的 8 种化合物储备液。使用甲醇配制浓度为 10 和 100 µg/mL的中间储备液。


每个校准浓度准备 6 个顶空样品瓶,每个样品瓶加入 3 g 氯化钠和 10 mL 超纯水,然后添加不同量的储备液和中间储备液获得所需浓度。配制得到的校准标准溶液的浓度分别为 10、20、50、200、500和 2,000 µg/L。将样品放入顶空托盘前,振摇样品瓶直至氯化钠完全溶解。仪器条件采用 Agilent 8697 顶空进样器与 Agilent8890 GC/FID 系统进行分离。采用 AgilentOpenLab CDS 2.5 软件进行数据采集和分析。仪器条件见表

    

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结果与讨论:图 1 显示了 200 µg/L 浓度下通过HS/GC/FID 系统获得的 8 种苯系物的典型色谱图。系统对所有化合物均显示出良好的分离度和峰形。如图 1 所示,乙苯、对二甲苯和间二甲苯在 HP-INNOWax 色谱柱上实现了基线分离。苯系物的校准曲线表现出优异的结果。所有化合物在研究范围内的校准系数(R2) ≥ 0.9998。图 2 展示了在该系统上获得的苯和乙苯的校准曲线信息。表 2 列出了每种化合物的 R2 值。在 20 和 200 µg/L 的浓度下测定重现性 (n = 8)。如表 3 所示,峰面积 %RSD 范围为 1.3%–2.4%,保留时间 %RSD < 0.045%。


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