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石墨炉原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

发布时间:2021-07-26   点击次数:115次

前言:测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。ISO/ IEC 17025-2005 以及 GB/ T 15481-2000 中均要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序,以及对检测项目的不确定度做出正确评估的能力。因此,在检验过程中要重视产生测量不确定度的环节,尽量减小检验过程中的测量不确定度。本文依据目前最新的法规为 GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》以及其它相关资料,采用石墨炉原子吸收光谱仪,应用标准加入法测定皂树皮提取物中铅含量。根据 JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和 JJG 196-2006《常用玻璃量器》的规定和要求,通过建立测量数学模型,对石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度进行了评定:样品 X1 铅含量为 1.28 mg/kg,扩展不确定度为 0.090 mg/kg (k = 2);样品 X2 铅含量为 3.90 mg/kg,扩展不确定度为 0.250 mg/kg (k = 2)。

铅的不确定度评定:仪器与试剂Agilent AA 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪(安捷伦,美国);高压密闭微波消解系统(Milestone,意大利);硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液 (0.2 g/L + 20 g/L);铅标准储备液:GSB G 62071-90,1000 mg/L,国家钢铁材料测试中心。测定方法将皂树皮提取物样品于 80 °C 烘干 4 h 后,置于干燥器中冷却至室温,称取 0.5 g 样品到聚四氟乙烯内罐,加入 5 mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤进行消解。冷却后取出消解罐,用少量水冲洗内盖,放入恒温赶酸仪中,于 160 °C 赶酸至 1 mL。将消化液转移至 10 mL 容量瓶中,加水定容至刻度,混匀备用。铅元素测定升温程序:干燥 85–130 °C/30–50 s;灰化 600–800 °C/20 s;原子化 2200–2300 °C/4–5 s。使用硝酸溶液 (1 + 99) 配制 0、5.00、10.0、20.0、30.0 μg/L 的铅标准系列溶液。取铅标准系列溶液各 10 µL、钯-磷酸二氢铵混合溶液 (0.2 g/L + 20 g/L) 5 µL,注入石墨炉中测定,用标准加入法测吸光值并绘制标准曲线,然后再测定样品消化液和试剂空白。不确定度的来源分析根据测量不确定度的一般评定步骤以及测定过程,分析对测定结果有影响的不确定度分量来源,见图 1。具体来源为:① 测量重复性:与每一次测定结果直接相关重复的测量过程,包括天平称量、容量瓶定容体积、移液管移液、仪器波动以及人员操作等重复性过程。为避免重复引入和计算方便,将天平称量操作、定容体积和移液体积的重复性分量合并为总测量过程的一个分量,由测定结果的重复性表示;② 样品称量:包括天平的最大允许误差、样品中的水分、天平称量的变动性;③ 样品消解液定容体积:包括定容过程中玻璃量器的允许误差、测量时室温变化、体积重复性;④ 样品消解液中铅含量的测定:通过曲线求得的样品消解液中铅浓度;⑤ 测定标准曲线:包括标准物质证书上给出铅标准溶液 (1000 mg/L) 的相对不确定度、稀释过程中玻璃量器的允许误差、测量时室温变化、定容体积重复性和移液体积重复性;⑥ 样品空白:根据以往空白测试经验,把测定铅空白变动性对测量结果的影响作为由样品空白测定引入的相对标准不确定度;⑦ 方法回收率:主要来源于样品在消解、转移过程中的损失或污染,以及在测定可能产生的基体干扰。

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合成不确定度 u (C) 按照石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物样品中铅的测量数学模型,合成的相对标准不确定度公式为:urel (C) = √u2re (c0) +u2re (V) +u2re (rep) +u2re (m) +u2re (K) +u2re (B) +u2re (R)标准不确定度为:u (C) = urel (C) × C,样品 X1 和 X2 各分量的不确定度汇总表见表 1。其中:u (CX1) = 0.035 × CX1 = 0.045 mg/kg;u (CX2) = 0.032 × CX2 = 0.125 mg/kg扩展不确定度 u (C) 按国际惯例,95% 置信概率下取包含因子 k = 2,测量结果的扩展不确定度为:u (CX1) = 0.045 × 2 = 0.090 mg/kg;u (CX2) = 0.125 × 2 = 0.250 mg/kg因此,通过上述不确定度评判得到石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的分析结果为:样品 X1 铅含量为 1.28 mg/kg,扩展不确定度为 0.090 mg/kg (k = 2);样品 X2 铅含量为 3.90 mg/kg,扩展不确定度为 0.250 mg/kg (k = 2)。

石墨炉原子吸收光谱测定皂树皮提取物中铅测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,分析多方面的影响因素,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。评定的结果要求把方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性测量等不确定度的主要来源作为测定过程中质量控制的关键点。


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