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石墨炉原子吸收光谱仪测定高盐食品中铅及其干扰消除的研究

发布时间:2021-07-27   点击次数:936次

前沿:石墨炉原子吸收光谱仪测定高盐食品中痕量铅时存在一些问题,主要是不使用含钯的基体 改性剂时,氯化钠产生的基体干扰难以避免,对分析准确性影响较大。另外,食品安全国 家标准《食品中污染物*》规定了某些高盐类食品的铅*值(调味品 ≤ 1.0 mg/kg食用盐 ≤ 2 mg/kg),对准确测定高盐食品中痕量铅提出了较高要求。 本研究探讨各种基体改性剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能 力,建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法,确定了磷酸二氢铵-硝酸钯作为 基体改性剂,标准加入法为校正模式,在盐度 2.2% 以下可消除氯化钠的基体干扰,提高 了分析结果的准确性和可靠性,为国标的修订与整合做好了技术储备。该方法的线性范围 为:1.8–40.0 µg/L,当称样量为 0.5 g,定容量为 10 mL 时,定量限为 0.036 mg/kg

高盐食品中铅的分析:仪器与试剂 Agilent AA 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪MWS-2 高压密闭微波 消解系统附聚四氟乙烯消解罐;AED-440 可调式控温电热炉; 压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐;恒温干燥箱;LabTechEH20B 控温电热板。 硝酸钯 - 磷酸二氢铵混合溶液 (0.2 g/L +20 g/L) 铅标准储备液:GSB G 62071-90(8201)1000 mg/L,国家钢铁 材料测试中心。

测定方法 试样前处理采用微波消解、湿法消解、高压罐消解和直接稀释法 四种方式。仪器条件:峰高法,塞曼背景校正。参考条件为:波 283.3 nm,狭缝 0.5 nm,灯电流 8–12 mA。升温程序为:干 85–130 °C/30–50 s;灰化 600–800 °C/20 s;原子化 2000– 2300 °C/4–5 s。硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液作为基体改性剂, 样品采用标准曲线法和标准加入法测定,同时做试剂空白试验。

氯化钠对铅测定的干扰机理 在铅含量 (20 µg/L)、波长 283.3 nm 和不加基体改性剂的条件 下,采用 450 °C550 °C 650 °C 三种灰化温度测定并制作盐 -回收率曲线(如图 1),可发现 450 °C 灰化温度只存在一种正 偏离,而 550 °C 650 °C 灰化温度则存在着测定先抑制、后上 扬的正、负两种偏离。因此,氯化钠对石墨炉原子吸收仪测定铅 同时存在着两种干扰机理:形成氯化铅损失干扰 在高盐和高温 体系中,容易形成氯化铅(熔点 501 °C,沸点 950 °C)而造成损 失。即:低于氯化铅熔点的 450 °C 灰化温度曲线没有负偏离,不 会造成铅损失,而 550 °C 650 °C 灰化温度曲线有负偏离,可 造成不同程度的铅损失;形成氯化钠分子吸收干扰 随着盐度的 增加,与石墨炉测定波长 283.3 nm 相互叠加的氯化钠分子吸收 越来越强,形成的正偏离越来越大,即 450 °C 灰化温度在 0.8%  盐度逐渐产生正偏离,而 550 °C 650 °C 灰化温度在 1.4% 盐度 1.6% 盐度出现正偏离,并越来越大。

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基体改性剂与升温程序的选择 模拟基体(1% 氯化钠、1% 蔗糖、1% 麦芽糖和 1% 可溶性淀粉) 为待测样品,用正交优选法优选各种基体改性剂、灰化温度和原 子化温度。以 1800 °C 作为原子化温度测定模拟基体中 20 µg/L  铅,得到各种基体改性剂的灰化温度-吸收度曲线和最佳灰化温 度,见图 2。在各种基体改性剂的最佳灰化温度下测定模拟基体 20 µg/L 铅,得到各种基体改性剂的原子化温度-吸收度曲线和 最佳原子化温度,见图 3。经过实验,确认最佳基体改性剂为硝 酸钯-磷酸二氢铵,最佳升温程序为 650 °C 灰化,1800 °C 原子化。

各种基体改性剂的抗盐能力 采用各种基体改性剂的最佳升温条件,测定了不同盐度体系中 20  µg/L 铅的盐度-回收率曲线(如图 4)。随着盐度增加,使用硝 酸钯(灰化温度 600 °C)、磷酸二氢铵(灰化温度 500 °C)和 硝suan铵(灰化温度 500 °C)基体改性剂都产生不同程度的负偏离 的回收率,而不使用基体改性剂(灰化温度 450 °C)和使用磷酸 二氢铵-硝酸钯(灰化温度 650 °C)都没有产生负偏离(氯化铅 损失干扰)。这说明足量的磷酸二氢铵-硝酸钯基体改性剂既能提 高灰化温度,又具有最佳的改性效果:在高温灰化时可去除氯化

钠和抑制氯化铅的产生,避免铅损失。但随着盐度的增加,无论 哪种基体改性剂都会产生正偏离的回收率:其中磷酸二氢铵-硝酸 钯在盐度 1.6% 产生正偏离,抗盐能力*,即磷酸二氢铵-硝酸 钯的抗盐能力(盐度 1.6%> 硝酸钯(盐度 1.4%> 磷酸二氢铵 (盐度 1.2%> suan铵(盐度 1.0%> 不使用基体改性剂(盐度 0.8%)。

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校正方式的选择 采用磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改性剂,使用两种校正方式测定 20 µg/L 铅的盐度-回收率曲线(如图 5),把回收率开始偏离的盐 度,作为校正方式无效、不能避免干扰的终点。即:采用标准曲 线法在 0%–1.6% 盐度时测定可避免基体干扰;采用标准加入法 0%–2.2% 盐度时测定可避免基体干扰。因此,石墨炉原子吸 收法测定高盐食品中铅的校正模式尽可能采用标准加入法。 四种前处理方式的比较 采用四种前处理方式,石墨炉原子吸收标准加入法测定酱油和含 盐饮料的各项参数如表 1,四种前处理方式的加标回收率和精密 度无明显差异。

实际样品测定 氯化钠对石墨炉法测定铅的两种共同作用的基体干扰模 式:氯化铅汽化损失(负干扰)和氯化钠分子吸收(正干 扰)。以微波消解样品,按建立的石墨炉原子吸收标准加入 法测定了部分高盐食品中铅含量,结果表明:广东部分高 盐食品中铅含量范围在 < 0.036–0.77 mg/kg0.036 mg/kg  为方法定量限,按称样量 0.5 g、定容量 10 mL 计算)。


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