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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定 紫菜中铅、镉元素含量

发布时间:2021-07-30   点击次数:264次

前言:我国是个海洋大国,海洋资源丰富,近海渔业发展迅速。但随着城市工业的迅猛发展,尤 其是重化工产业和石油等资源勘探开采业加速的近海布局,含有大量重金属的废水、废渣 等被排放入海洋,造成海洋污染加剧,特别是近海海域污染日趋严重。紫菜是一种生长在 近海岩石上的藻类植物,含有丰富的碘元素、多种维生素及微量元素,除食用外,还可用 以治疗甲状腺肿大和降低胆固醇,具有较高的开发价值和药用价值。但近年来,近海污染 已对紫菜的养殖业带来严重的威胁,因此,测定紫菜中重金属含量,对于评定紫菜中重金 属污染及紫菜的营养具有一定的实用价值。本研究采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定 紫菜国家标准物质 GBW08521 中的铅、镉含量,为我国沿海海洋生态环境及紫菜的质量 安全提供有效的技术支持。 关于食品中铅、镉的检测方法,目前已知的主要包括原子吸收光谱法、分光光度比色法、 电感耦合等离子体质谱法等。由于石墨炉原子吸收光谱法具有仪器检测精密度和灵敏度 高、样品检测限低、实际用样量少、仪器成本相对较低的优点,故采用这一方法对铅、镉 进行检测。而像紫菜这种海洋产品又经过脱水加工的食品微量元素和重金属元素偏高,检 测过程相互干扰特征谱线的吸收,造成检测结果偏差较大。Agilent AA 280Z 原子吸收光 谱仪具有塞曼扣背景功能可校正结构化背景和光谱干扰,可覆盖全波长范围。同时,具备 在线添加基体改性剂功能,可以用化学的方法改变样品的基体组成,以改变被分析元素的 挥发性,降低干扰,或将被分析元素以特定形态隔离出来,从而分离出背景信号和被分析 元素的原子吸收信号。对复杂基体,基体改性剂可在原子化阶段增强原子吸收信号和降低 背景信号。可以稳定而准确地测定紫菜这种复杂基质食品的元素含量


紫菜中铅、镉的分析 仪器与试剂 Agilent AA 280Z 原子吸收光谱仪(安捷伦科技公司);铅、镉空 心阴极灯(安捷伦科技公司);微波消解仪 MARS(美国 CEM 公 司);Milli-Q 纯水机,电阻率 18.2 MΩ•cm 超纯水。 铅标准溶液 GBW08619、1000 μg/mL;镉标准溶液 GBW08612、 1000 μg/mL;紫菜国家标准物质 GBW08521;硝酸(优级纯, 国药集团);过氧化氢(优级纯,国药集团);硝酸钯(优级纯, 国药集团)。 样品前处理 微波消解:称取样品 0.500 g 于微波消解罐中,加入硝酸 5 mL, 按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件:120 °C,升温 5 min,恒温 5 min,160 °C,升温 5 min,恒温 10 min, 180 °C, 升温 5 min,恒温 10 min。冷却后取出消解罐,在电热板上于 140–160 °C 赶酸至近干后,用超纯水将消化液转移至 50 mL 容 量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2–3 次,合并洗涤液于容量瓶中, 并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。 实验所用玻璃器皿均以 (1 + 4) 硝酸浸泡 24 h,蒸馏水冲洗后再用 去离子水冲洗干净,晾干备用。 标准曲线 Agilent AA 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪具有标准曲线自动配制 功能,用铅、镉国家标准溶液配置标准使用液为铅、镉 50、 5.0 μg/L,作为标准溶液母液。用纯水机过滤水作为稀释液,石 墨炉原子吸收光谱仪自动配置工作曲线见表 1。 采用塞曼扣背景方式去除谱线干扰,以硝酸钯为基体改性剂 5 μL 与测试液同进,设定好仪器的最佳测定条件,见表 2,检测图 谱显示标准溶液和紫菜样品图谱一致,并且重复测定吸光度的 相对标准偏差小于 1%,说明该方法有效控制和降低干扰,见 图 1–4。 仪器先自动测定标准空白、标准曲线,然后转入样品空白及样品 溶液的测定,标准系列见表

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结论 该研究成果表明检测复杂脱水基质的食品,采用微波消解前处理 方式后用 Agilent AA 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪采用塞曼扣背景 方式和基体改性剂共进的方式提高被检测元素的灰化温度和原子 化温度,能够很好地去除基质干扰,对国家标准样品的检测试验 结果表明了该方法的精密度和准确度高,便于推广


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