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石墨炉原子吸收光谱仪对土壤中的铍 (Be) 元素进行测定

发布时间:2021-08-08   点击次数:376次

摘要:本文介绍了采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中铍 (Be) 元素的方法。该 方法采用电热板加热四酸消解方式、配备一体化热解涂层石墨管的 240Z 横向塞曼石墨 炉,并以硝酸钯作为基体改性剂,对多种土壤标准物质进行验证测试。测定值在标准物质 标准值范围内,方法检测限和精密度完全满足建设用地土壤污染风险筛选值和管制值中 Be 元素的限量要求,对土壤中 Be 的测定具有重要的应用价值。


前言:随着土壤普查和土壤污染风险检测的大力开展,土壤中重金属元 素的分析已经成为环境检测领域的重要工作,铍元素及其化合物 具有毒性,土壤中铍超过一定含量,将导致植物中毒;铍以烟雾 或粉尘形式经呼吸道、消化道和皮肤进入人体能引起多种疾病; 快速、准确的分析土壤中铍含量对于土壤普查和土壤污染治理工 作具有非常重要的意义。 由于土壤基质及其复杂,而其中铍含量很低,基质效应对测定结 果的准确度有很低影响。如何准确测定土壤中低含量的铍对于样 品的前处理方法和仪器的基质耐受性具有严格的要求。本方法中 采用电热板盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四酸溶解样品,采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪,标准一体化纵向加热热解 涂层石墨管和横向塞曼背景校正技术,硝酸钯做为基体改性剂进 行测试,方法中对于样品的消解条件、仪器测试条件包含升温程 序、基体改性剂的选择和用量等条件进行研究和优化,有效扣除 了土壤基质的背景干扰;方法成本低,分析结果具有较高的精密 度和准确度,检测限和定量限完全满足《GB36600-2018 土壤环境 质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》的低筛选和管 制值要求,可准确快速的进行土壤中铍 (Be) 的测定,为建设用地 土壤和全国土壤普查中铍的测定提供了有效的参考方案。


实验部分:试剂和样品 盐酸(优级纯,Sigma);硝酸(优级纯,Sigma);氢氟酸(优 级纯,Sigma);高氯酸(分析纯,国药);硝酸钯(光谱纯,安 捷伦部件号 5190-8336);所用实验用水为 Milli-Q 超纯水系统制 备的高纯去离子水。10 μg/mL 铍元素标准溶液(安捷伦部件号 5190-8565)。 市售土壤成分分析标准物质:泛平原沉积物成分分析标准物质 GBW07385 (GSS-29)、GBW07386 (GSS-30)、GBW07388 (GSS32)、GBW07390 (GSS-34) 和 GBW07391 (GSS-35)。 仪器和设备 Agilent 240Z 原子吸收光谱仪,配备 PSD120 自动进样器、安捷 伦铍 (Be) 元素空心阴极灯和一体化热解涂层石墨管。 标准品配制 铍 (Be) 标准储备液:5 ng/mL;采用 1% 硝酸溶液逐级稀释 10 μg/mL 标准溶液而制得。 基体改性剂:1% 硝酸钯(光谱纯,安捷伦部件号 5190-8336),直接使用。 校准标样:采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪自动进样器 自动配制,浓度分别为 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL。 样品前处理 按照 GB17378.5-2007 测定土壤标样的含水率。 准确称取 0.2000 g 土壤成分分析标准物质到 50 mL 聚四氟乙烯 烧杯中,用少量水润湿,加入 10 mL 盐酸;置于电热板上 100 °C 低温消解 0.5 小时;然后依次加入 5 mL 硝酸、2 mL 氢氟酸,加 盖置于电热板上,120 °C 消解 1.0 小时;冷却后加入 2 mL 高氯 酸,加盖置于电热板上,160 °C 加热 1 小时后开盖继续加热至 白烟赶净,内容物呈粘稠状;取下冷却后,加入 2 mL 硝酸,在 电热板上低温溶解残渣(若残渣不溶解,可以重复上述消解过 程);待溶液清澈,将其转移至 25 mL 容量瓶中并用高纯去离子 水定容。该溶液经高纯水进一步稀释 10 倍后上机测定。同时配 制样品空白。

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石墨炉原子吸收升温程序的优化 土壤样品复杂,基体干扰严重,且铍 (Be) 元素含量较低,如果 要准确测定,基体改性剂的选择和温度程序的优化尤为重要。本 方法采用 1% 硝酸钯作为基体改性剂,配合横向塞曼背景校正技 术,可有效消除基质带来的背景干扰。240Z 石墨炉原子吸收光谱 仪可利用内置的可视彩色摄像头优化并确认最佳的干燥温度和时 间,内置的 SRM(表面响应技术)自动优化加入基体改性剂后的 灰化和原子化温度。对标样和样品消解液分别运行 SRM 程序, 获得最佳的灰化和原子化温度与时间。最终确定的石墨炉升温程 序如表 2 所列。

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结果与讨论 标准曲线 进样分析浓度分别为 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL 的铍 (Be) 校准标样(其中含 1% 硝酸钯),绘制校准曲线,并进行线性 回归分析;结果图 1 所列,表明在 0.00–5.0 ng/mL 的浓度范围 内,铍 (Be) 浓度与吸光度之间具有良好的线性关系。

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方法检测限 根据原子光谱方法检测限的定义,对制备空白溶液重复测定 10 次, 根据 3 倍吸光度的标准偏差除以标准曲线斜率,再乘以样品稀释 倍数,得出针对固体样品中铍的方法检测限为 0.12 mg/kg,测定 下限为 0.36 mg/kg,完全满足《土壤环境质量 建设用地土壤污 染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018) 中低筛选和管制值 15 mg/kg 的要求。

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结论 本研究采用电热板四酸消解方式,使用配备标准一体化热解涂层 石墨管的 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪,并以硝酸钯为基 体改性剂,对土壤中的 Be 元素进行分析。结果表明,该方法具 有良好的检测限、准确度和精密度,完全满足建设用地土壤污染 风险筛选值和管制值中 Be 元素的限量要求。


参考文献 1. GB36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准 2. HJ737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收法 3. GB17378.5-2007 海洋监测规范第五部分:沉积物分析





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