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iCAP7400 ICPOES测定六氟磷酸锂杂质元素

发布时间:2021-08-16   点击次数:365次

摘要:本文在赛默飞iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪针对HG/T 4067-2015 六氟磷酸锂电解液中杂质元素的测定建立了快速测定的 检测方法,所有元素浓度范围内线性关系良好(r2>0.995),所有 元素检测限满足标准要求,样品重复性好,各项指标均能满足国标 规定的检测要求。


1.引言:随着新能源产业的不断发展,锂离子电池及其材料是催生新能源动 力的必然趋势。电解液在锂电池材料中充当非常重要的角色,六氟 磷酸锂是锂电池电解液中最为常用的无机电解质盐,它在有机碳酸 酯类溶剂中溶解度较大,且电导率比较高,电化学稳定性比较好, 从而成为近期不可替代的理想的锂电池电解质。国内六氟磷酸锂 生产企业对金属杂质要求更高,基本都小于1 mg/Kg。HG/T 4067- 2015 六氟磷酸锂产品分析方法采用乙醇和碳酸酯水溶液稀释六氟 磷酸锂直接上ICP-OES测定。本方法采用标准加入法,用乙醇和碳 酸酯水溶液稀释六氟磷酸锂样品进行测定。采用水平观测方式提高 方法灵敏度,采用耐氢氟酸进样系统,对等离子参数进行优化,并 对元素谱线干扰,乙醇基体中碳对Na的干扰消除进行研究,建立 了无需样品前处理的直接进样方法。


2. 实验部分 2.1 仪器与试剂标准品 2.1.1 Thermo Fisher iCAP 7400 ICPOES 2.1.2 乙醇(HPLC,Fisher) 2.1.3 碳酸二甲酯(HPLC) 2.1.4 多元素标准溶液(1000ug/mL,inorganic) 2.1.5 超纯水(电阻率18.2兆欧) 2.2 溶液配制和样品前处理 配制体积比为1(碳酸二甲酯): 4(无水乙醇):5(去离子水)的 混合稀释液。准确称取5克样品共4份于50ml离心管中,加入混合 标准溶液,混标加标浓度为(0,0.05,0.1,0.5mg/L),用混合稀释 液定容至50ml。


2.3 仪器参数和方法优化 2.3.1 由于样品中和稀释液中均含有有机物,进样系统需选择1mm 刚玉中心管。 2.3.2 LiPF6经水溶后产生HF酸,对普通石英进样系统产生严重腐 蚀。本方法中采用刚玉中心管、聚四氟乙烯雾化室和miramist雾化 器,Thermo可以提供D-torch全惰性炬管(采用和采光锥同样的惰 性氮化硅材质),可以耐高浓度HF酸、30%盐水、100%乙醇等高 基体样品分析,较普通石英炬管具有更长的使用寿命,考虑到HF 和高浓度的Li溶液对石英炬管的腐蚀,本实验使用D-Torch炬管,使 得整套进样系统为全惰性,可大程度延长进样系统寿命。

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2.3.3 氧气流量优化 在等离子体辅助气中加氧气不但可以减少炬管的积碳效应,同时可 以降低C2背景对Na589.5 nm的干扰。但加氧流量过大又容易导致 等离子体熄灭。本实验选择20ml/min的氧气流量来测试,既可有效减少积碳和降低C2对Na589.5 nm的干扰,又保证等离子体的稳定 性,下图为加氧20ml/min钠元素subarry图。

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3.方法讨论:采用赛默飞iCAP 7400电感耦合等离子体发射光谱仪,对HG/T 4067-2015 六氟磷酸锂电解液中杂质元素的测定建立了快速测定的 检测方法,无需复杂的前处理就可准确快速的测定六氟磷酸锂电解 液,该方法检出限均明显低于*,各元素均可以获得较好的 线性,且样品测定可获得较好的重复性,采用标准加入法测试,避 免了样品中高浓度锂元素的电离干扰,从而保证了更好的准确度, 可以应用于产品中金属杂质的控制。



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