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ICP法测试土壤化学成分

发布时间:2021-08-24   点击次数:323次

1 仪器介绍 1.1 PQ9000:高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪。蔡司技术光学系统,棱镜、中阶梯光 栅两级色散,光学分辨率 0.003nm,波长范围 160~900nm,波长准确度 0.0004nm。垂 直炬管,双向观测,氩气反吹消除尾焰,尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向 扩展 4 种测量方式,适合各类(有机、高盐)样品分析,满足不同浓度的同时测量。高 量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器,像素分辨率 0.002nm,同时记录元素线 与其直接光谱环境,自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发 生器,各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制,等离子体强劲稳定。吹扫光室、检 测器用氩气又到等离子体使用,既能持续吹扫,提高灵敏度,又不额外消耗氩气,运行 成体低。组合式炬管,卡擦式定位,操作方便。仪器无需预热,开机即测。 1.2 TOPwave 微波消解仪:PM60,12 罐。


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2.2 试剂和材料 2.2.1 硝酸为高纯,盐酸、氢氟酸、高氯酸为优级纯,水为一级,氩气为高纯。 2.2.2 XCCC-13A-500:Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、 Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Se、Sr、V、Zn 24 元素混合标准储备溶液:1000 mg/L,市 售。 2.2.3 La、Y、Zr、S、P 单一标准储备溶液:1000 mg/L,市售。 2.2.4 24 元素+ La、Y、Zr 混合标准系列溶液:0、0.10、0.30、0.50、1.00、5.00 mg/L,5% 硝酸。供测定微量组分:Ba、Cr、Co、Cu、Ni、Pb、P、Sr、V、Zn、Zr、Y、La 等。 2.2.5 S、P 混合标准系列溶液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00 mg/L,5%硝酸。 2.2.6 ESS-1(GSBZ50011-88)黑钙土、ESS-2(GSBZ50012-88)棕壤、ESS-3(GSBZ50013- 88)红壤和 ESS-4(GSBZ50014-88)褐土 4 个国家环境土壤标准物质。 2.3 样品分解 2.3.1 称取 0.25g(精确至 0.0001g)预先经 105~110℃干燥 2h 的国家环境土壤标准物质于 PM60 微波消解罐中,加入王水 4.0mL、氢氟酸 4.0mL 置 TOPwave 微波消解仪中分三步 溶解。同时做空白试验。 2.3.2 将消解冷却后的试液移入 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中,加入 1.0mL 高氯酸,置电炉上低 温赶酸飞硅,直至高氯酸白烟冒尽,冷却后加入 5.0mL1+1 硝酸和 20mL 水,再加热使 盐类全部溶解,试液清亮。冷却后转移定容于 50mL 塑料容量瓶中。供测定微量组分。 2.3.3 分取上述试液 5.00mL 于 50mL 塑料容量瓶中,加入 4.5mL1+1 硝酸,用水稀释至标 线。供测定 Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、Ti、Mn 等常量组分。 2.4 测试方法 2.4.1 以样品空白和 ESS-2 做校正曲线测 ESS-1、ESS-3 和 ESS-4 的常量组分;以样品空白和 ESS-4 做校正曲线测 ESS-2 的常量组分。 2.4.2 以样品空白和 ESS-2 做校正曲线测 ESS-1、ESS-3 和 ESS-4 的微量组分。 2.4.3 以 2.2.4 与 2.2.5 的混合标准系列溶液做校正曲线测 ESS-1、ESS-2、ESS-3 和 ESS-4 的 微量组分。

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3 结果与讨论 3.1 常量组分测试结果

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3.4 讨论 (1)用土壤标准物质作标线测土壤中常量组分,结果非常准确。即使有 10 项占 31.25% 超 出定值范围,但误差很小,完全在方法允许的偏差范围之内。通常方法的偏差范围比标 准物质定值的不确定度(标准偏差)范围要大。其中 ESS-1 的 CaO 偏高 0.19%,是因为 标线的 CaO 为 0.84%,而样品的 CaO 为 3.5%,超出标线 4 倍多。由此说明,样品的测 量值不能超出标准的数倍,通常在 2 倍内较准。 (2)用土壤标准物质作标线测土壤中微量组分,结果也很准确,而且比混合标准溶液作标 线更准确,尤其是 Zr、Co、Pb 等元素。原因是基体匹配好,基体影响相同。用混合标准 溶液做校正曲线测土壤中的 Zr,测定值不到标样定值的 50%,不是仪器问题,也不是干 扰问题。因为土壤是变质岩,对变质岩和沉积岩中的 Zr,酸溶是很难分解完全的,即便 肉眼看见试液分解得很清亮。因此对地球化学样品中的 Zr 含量,标准样品的定值都少不 了 XRF。 (3)P、S 两种方法都测得很好。说明远紫外区的基体影响很小。S 有 182.565nm 和 181.975nm 两条谱线可用。 (4)土壤是成分复杂的天然矿物。此次 4 个标准样品,每个样品 22 个元素的测试结果,充 分证明了 PQ9000 分析复杂样品的能力——高分辨率、高灵敏度和高稳定性。 (5)凡标准样品中有并准确定值的即已给出不确定度的成分,才能作为定量分析用, 那些参考值、信息值等都不能用来定量或考核





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